一种载金活性炭纤维的制备方法与流程

本发明属于载金活性炭纤维制备技术领域，具体涉及一种载金活性炭纤维的制备方法。

背景技术：
活性炭纤维(ACF)，亦称纤维状活性炭，是性能优异的高效活性吸附材料和环保工程材料，具有耐酸碱、耐腐蚀特性，因此在环境保护、催化、医药、军工等领域已得到了广泛应用。目前载银活性炭纤维相关专利较多，如中国发明专利“银离子活性碳抗菌敷料及其制备方法”(CN102133420A)中，公开了一种将银离子溶液(如硝酸银)和前驱体纤维放入蒸汽压力容器中加热到115～130℃，时间10～30分钟，将银负载到前驱体纤维上，然后经炭化、活化制得载银活性炭纤维的方法。这种方法存在的问题主要是溶液中的金离子不易负载到前驱体纤维上，且经炭化、活化后，炭纤维表面金颗粒分布不匀、颗粒直径大小不一，抗菌性能差。另外一种后载银技术，即在纤维炭化和活化之后，采用喷涂、浸渍吸附等方法在活性炭纤维表面负载银离子或纳米银。如中国发明专利“一种在活性碳纤维上负载纳米银的方法”(CN10138700)中，公开了一种通过电化学沉积法在活性碳纤维上负载纳米银的方法，即首先利用活性碳纤维的吸附能力吸附银离子，然后采用阴极还原法将其还原为银单质，通过控制操作条件获得纳米银并在生成同时直接固定在活性碳纤维表面。载金活性炭的制备方法与载银活性炭的制备方法类似。当前主要以前道载金为主，如发明专利“活性炭负载纳米金催化剂及其制备和应用方法”(CN103932132A)中，先于金溶液中加入稳定剂、还原剂制备金溶胶，再将活性炭纤维置于金溶胶处理液中负载金。另外如发明专利“活性炭在纳米金催化剂的制备方法”(CN101785997A)和发明专利“一种负载纳米金属颗粒的活性炭催化剂及其制备方法和应用”(CN104084189A)中都是采用前道载金的方法，其共同的缺点是纳米金在活性炭纤维上分布不均匀、牢度差，且杂质残留较多，影响载金活性炭的使用性能。

技术实现要素：
本发明针对现有载金活性炭纤维的生产技术，目的在于提供一种载金活性炭纤维的制备方法。本发明具体通过以下技术方案实现：一种载金活性炭纤维的制备方法，具体包括以下步骤：1)选用一定量的β-环糊精粉末溶解于去离子水溶液中，充分搅拌，通过改变环糊精质量百分数和水溶液的温度以制备不同浓度的环糊精溶液；2)在环糊精水溶液中加入一定量氯化钠粉末，溶解后加入一定量的四氯金酸，搅拌均匀后在混合溶液中插入两片电极，通过控制电流大小、反应时间及搅拌速度调节纳米金颗粒的大小等；3)将上述溶液经低速离心后去除杂质制得纳米金水溶液。4)将清洗净的粘胶纤维置于质量浓度为0.01～1g/l的纳米金水溶液中浸渍处理20～30min，脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维；5)将紫红色载金粘胶纤维置于质量浓度为10～40g/l的磷酸氢二铵水溶液中浸泡5～10h；经脱水、烘干后，在温度为500～600℃的氮气气氛中炭化处理20～30min，获得载金炭纤维；6)再升温至900～1200℃，通入氮气和压力为0.5～0.8Mpa的水蒸气，活化处理20～30min，得到一种载金活性炭纤维。作为本发明的进一步技术方案：所述的β-环糊精在水溶液中的质量百分数为0.1～25wt％。作为本发明的进一步技术方案：所述的水溶液的温度为25～100℃，搅拌时间2～8h，100～500转/分钟。作为本发明的进一步技术方案：所述的氯化钠在水溶液中的浓度为0.05～10wt％。作为本发明的进一步技术方案：所述的四氯金酸与β-环糊精的摩尔比为1:10～9.5:10。所述的电流大小为0.01～1A，反应时间0.5～10h，搅拌速度100～2000转/分钟。本发明所述纳米金溶液用于抗菌、催化等领域。本发明通过电化学改性β-环糊精，使其具备还原性和稳定性，以制备粒径均匀、性质稳定、功能优异的纳米金溶液。再将纳米金负载于粘胶纤维上后炭化活化得到载金活性炭纤维。本发明的有益效果为：1)利用电化学改性环糊精具有良好还原性和稳定性，制备纳米金粒径小、溶液性质稳定，环糊精经炭化活化后无杂质残留。2)载金活性炭纤维可有效克服部分人群使用纳米银抗菌材料过程中易过敏的缺点，同时纳米金具有更好的稳定性和生物相容性。3)前道载金后再炭化活化，纳米金与炭纤维结合牢度好。附图说明图1为本发明的未载金活性炭纤维扫描电镜图。图2为本发明的载金活性炭纤维扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。实施例1，一种纳米金溶液的制备方法，具体步骤为：选用5gβ-环糊精粉末溶解于95g去离子水中，水溶液的温度为80℃，200转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液；将2g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中，继续搅拌0.5h后至氯化钠粉末完全溶解；再将0.5g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中，搅拌5min溶解后将接有电源的正负电极插入该溶液中，调节电流至0.5A，增加搅拌速度至1000转/分钟，反应2h后将所制备溶液放入离心机中，1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。取洗净的粘胶纤维5g，置于质量浓度为0.4g/l的纳米金水溶液中浸渍处理30min，脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维；将紫红色载金粘胶纤维置于质量浓度为30g/l的磷酸氢二铵水溶液中浸泡6h；经脱水、烘干后，在温度为600℃的氮气气氛中炭化处理30min，获得载金炭纤维；再升温至1000℃，通入氮气和压力为0.6Mpa的水蒸气，活化处理30分钟，得到载金活性炭纤维。实施例2，一种纳米金溶液的制备方法，具体步骤为：选用10gβ-环糊精粉末溶解于90g去离子水中，水溶液的温度为90℃，400转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液；将5g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中，继续搅拌1h后至氯化钠粉末完全溶解；再将0.8g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中，搅拌5min溶解后将接有电源的正负电极插入该溶液中，调节电流至0.8A，增加搅拌速度至1500转/分钟，反应4h后将所制备溶液放入离心机中，1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。取洗净的粘胶纤维5g，置于质量浓度为0.4g/l的纳米金水溶液中浸渍处理30min，脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维；将紫红色载金粘胶纤维置于质量浓度为30g/l的磷酸氢二铵水溶液中浸泡6h；经脱水、烘干后，在温度为600℃的氮气气氛中炭化处理30min，获得载金炭纤维；再升温至1000℃，通入氮气和压力为0.6Mpa的水蒸气，活化处理30分钟，得到载金活性炭纤维。实施例3，一种纳米金溶液的制备方法，具体步骤为：选用2gβ-环糊精粉末溶解于98g去离子水中，水溶液的温度为80℃，200转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液；将1g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中，继续搅拌0.5h后至氯化钠粉末完全溶解；再将0.2g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中，搅拌5min溶解后将接有电源的正负电极插入该溶液中，调节电流至0.5A，增加搅拌速度至1000转/分钟，反应2h后将所制备溶液放入离心机中，1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。取洗净的粘胶纤维5g，置于质量浓度为0.4g/l的纳米金水溶液中浸渍处理30min，脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维；将紫红色载金粘胶纤维置于质量浓度为30g/l的磷酸氢二铵水溶液中浸泡6h；经脱水、烘干后，在温度为600℃的氮气气氛中炭化处理30min，获得载金炭纤维；再升温至1000℃，通入氮气和压力为0.6Mpa的水蒸气，活化处理30分钟，得到载金活性炭纤维。实施例4，对实施例1所得纳米金溶液进行相关的鉴定，参见说明书附图1-2。