部分并且可以具有距离小瓶的底面5mm的高度， 接着通过超声波分散除去无机细颗粒。在超声波已经施加30分钟之后，除去和干燥全部量 的磁性调色剂。此时，将待施加的热量尽可能程度地减少，并且在30°C以下进行真空干燥。
[0201] (2)覆盖率B的计算
[0202] 干燥之后的磁性调色剂的覆盖率以与覆盖率A中相同的方式计算。因而，获得了 覆盖率B。
[0203]〈磁性调色剂的重均粒径（D4)和粒径分布的测量方法〉
[0204] 调色剂的重均粒径（D4)如下所述计算。设置有100-μπι口管的基于孔电阻法的 精密粒径分布测量设备〃CoulterCounterMultisizer3〃（商标，由BeckmanCoulter,Inc 制造）用作测量设备。设备附带的专用软件〃BeckmanCoulterMultisizer3Version 3. 51〃（由BeckmanCoulter,Inc制造）用于设定测量条件和分析测量数据。应注意到：在 有效测量通道数为25, 000个时进行测量。
[0205] 可在测量中使用通过将试剂级氯化钠溶解于离子交换水中以具有约1质量％的 浓度而制备的电解水溶液，例如，"IS0T0NΙΓ(由BeckmanCoulter,Inc制造）。
[0206] 应注意到：测量和分析前如下所述设定专用软件。
[0207] 在专用软件的〃标准测量方法（S0M)的变更〃界面中，将控制模式的总计数设定 为50, 000个颗粒，将测量次数设定为1，并将通过使用"各自具有10. 0μm粒径的标准颗 粒"（由BeckmanCoulter,Inc制造）获得的值设定为Kd值。将阈值和噪音水平通过按压 〃阈值/噪音水平测量〃按钮来自动设定。此外，将电流设定为1，600μA，增益（gain)设 定为2,将电解液设定为IS0T0NII，并且将复选标记（checkmark)放置在复选框（check box) 〃在测量后冲洗口管〃中。
[0208] 在专用软件的〃从脉冲至粒径的转化设定〃界面中，将元件间隔（bininterval) 设定为对数粒径，将粒径元件（particlediameterbins)数量设定为256,并将粒径范围设 定为2μηι至60μηι的范围。
[0209] 具体测量方法如下所述。
[0210] (1)将约200ml电解水溶液放入Multisizer3专用的玻璃制250-ml圆底烧杯中。 将烧杯固定在样品台中，将烧杯中的电解水溶液用搅拌棒在24转/秒下沿逆时针方向搅 拌。然后，通过专用软件的〃 口冲洗（ApertureFlush)"功能将口管中的污垢和气泡除去。
[0211] (2)将约30ml电解水溶液放入100-ml玻璃制平底烧杯中。将通过用离子交换水 以约三倍质量稀释〃C0NTAMIN0NN〃（具有pH7的用于清洗精密测量装置的中性清洁剂的 10质量％水溶液，所述清洁剂由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂形成， 由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造）制备的约0.3ml稀释溶液作为分散剂添 加至电解水溶液中。
[0212] (3)准备超声波分散单元〃UltrasonicDispersionSystemTetora150〃（由 NikkakiBiosCo.，Ltd.制造），其中建立各自具有50kHz振荡频率的两个振荡器以在 180°相位之外，并且其具有120W的电输出。将约3. 3升离子交换水放入超声波分散单元 的水槽中。将约2ml的C0NTAMIN0NN放入水槽中。
[0213] (4)将部分（2)中的烧杯放在超声波分散单元的烧杯固定孔中，操作超声波分散 单元。然后，调节烧杯的高度位置，以使在烧杯中电解水溶液的液面共振至尽可能最大的程 度。
[0214] (5)在电解水溶液用超声波辐射的状态下，将约10mg的调色剂逐渐添加并分散于 在部分（4)的烧杯中的电解水溶液中。然后，超声波分散处理继续另外60秒。应注意到： 在超声波分散时，将在水槽中水的温度适当调节为l〇°C以上且40°C以下。
[0215] (6)将其中已分散调色剂的在部分（5)中的电解水溶液用移液管滴入放置在样品 台中的部分（1)中的圆底烧杯中，并将待测调色剂的浓度调节为约5%。然后，进行测量，直 到测量50, 000个颗粒的粒径。
[0216] (7)用设备附带的专用软件分析测量数据，并计算重均粒径（D4)。应注意到：当将 专用软件设定为显示体积％单位的图时，在专用软件的"分析/体积统计值（算术平均）" 界面上的〃平均直径〃为重均粒径（D4)。
[0217]〈体积比热的测量方法〉
[0218] 本发明中的体积比热由对于样品分别测定的比热（J/g·Γ)和真密度（g/cm3)的 乘积来计算。
[0219] 由TAInstruments制造的输入补偿型差示扫描量热仪DSC8500用于比热的测量， 并且根据步幅扫描模式（StepScanmode)进行测量。铝制的盘用于样品，和空盘用于参 比。在样品于20°C的等温下放置1分钟之后，其温度以10°C/min升高至KKTC，并且计算 其80 °C下的比热。
[0220] 真密度用由ShimadzuCorporation制造的干式自动密度仪AccuPyc1330来测 量。
[0221] 当测量有机-无机复合细颗粒的体积比热时，例如，如下所述分离有机-无机复合 细颗粒。首先，将调色剂在已经添加几滴"C0NTAMIN0NN〃（具有pH7的用于清洗精密测量 装置的中性清洁剂的10质量％水溶液，所述清洁剂由非离子表面活性剂、阴离子表面活性 剂和有机助洗剂形成，由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造）的离子交换水中进 行超声波分散，接着静置24小时。收集并干燥上清液，由此可以离析（isolate)外部添加 剂。当将多种外部添加剂外部添加至调色剂时，外部添加剂可以通过根据离心分离方法分 离上清液来离析。
[0222] 〈有机-无机复合细颗粒的数均粒径的测量方法〉
[0223] 外部添加剂的数均粒径的测量用扫描电子显微镜"S-4800"(商品名；由 Hitachi,Ltd.制造）进行。观察已经外部添加外部添加剂的调色剂，在放大高达200, 000的 系数的视野中随机测量100个外部添加剂的一次颗粒的长径，并且确定它们的数均粒径。 观察放大倍率根据外部添加剂的尺寸适当地调节。
[0224]〈磁性调色剂中有机-无机复合细颗粒的测定方法〉
[0225] 当测量在通过将多种外部添加剂外部添加至磁性调色剂颗粒获得的磁性调色剂 中的有机-无机复合细颗粒的含量时，外部添加剂需要从磁性调色剂颗粒中移除，并且多 种的外部添加剂需要离析和回收。
[0226] 其具体方法例如为下述方法。
[0227] (1)将5g磁性调色剂放入样品瓶中，并且向其添加200ml甲醇。
[0228] (2)将样品用超声波清洁器分散5分钟以分离外部添加剂。
[0229] (3)将所得物进行抽吸过滤（10μm的膜滤器）以使磁性调色剂颗粒与外部添加剂 分离。可选地，仅上清液可以通过将钕磁铁接触样品瓶的底部以固定磁性调色剂颗粒来分 离。
[0230] (4)上述操作⑵和⑶总计进行3次。
[0231] 外部添加的外部添加剂通过前述操作从磁性调色剂颗粒中离析。二氧化硅细颗 粒和有机-无机复合细颗粒通过将回收的水溶液进行离心分离来分离和回收。接下来， 除去溶剂，残余物用真空干燥器充分地干燥，并且测量干燥产物的质量。因而，可以获得有 机-无机复合细颗粒的含量。
[0232]〈粘结剂树脂的酸值的测量方法〉
[0233] 本发明中的酸值通过下述操作确定。基本操作为JISK0070所属。
[0234] 通过使用电位滴定测量设备作为测量设备来进行测量。使用由Kyoto ElectronicsManufacturingCo·,Ltd.制造的电位滴定测量设备AT-400 (win工作站）和 ABP-410电动滴定管的自动滴定可以在滴定中利用。
[0235] 120ml甲苯和30ml乙醇的混合溶剂用于设备的校准，测量温度设定为25°C。
[0236] 样品制备如下所述。将0. 5g粘结剂树脂装入120ml甲苯和30ml乙醇的混合溶剂， 然后进行超声波分散10分钟。之后，将磁力搅拌器装入混合物中，并且通过在有盖状态下 搅拌混合物约10小时来将粘结剂树脂溶解。用〇.lmol/1氢氧化钾在乙醇中的溶液进行空 白试验。此刻氢氧化钾在乙醇中的溶液的使用量通过B(ml)表示。磁性材料在用磁力搅拌 10小时之后从样品溶液中分离出，滴定可溶物（含有磁性调色剂或树脂的样品溶液）。此 刻的氢氧化钾溶液的用量通过S(ml)表示。
[0237] 酸值使用下述等式计算。应注意到：等式中的f表示Κ0Η的因子。
[0238] 酸值（mgKOH/g) = {(S-B)XfX5. 61}/W
[0239]〈脱模剂的熔点和调色剂颗粒的吸热峰的半宽度的测量方法〉
[0240] 脱模剂的熔点和调色剂颗粒的吸热峰的半宽度按照ASTMD3418-82通过使用差示 扫描量热仪（DSC测量设备）DSC-7 (由PerkinElmer制造）来测量。
[0241] 精确称量5mg以上且20mg以下、优选10mg的测量样品。
[0242] 将样品装入铝盘中，并且通过使用空铝盘作为参比在30°C至200°C的测量温度范 围内以10°C/min的升温速度在常温常湿下进行测量。应注意到：在测量中，样品的温度以 10°C/min的升温速度一次升高至200°C，随后以10°C/min降至30°C，然后以10°C/min的 升温速度再次升高。在第二次升温过程中，在40°C至120°C的温度范围内获得最高吸热峰。 将最高吸热峰的峰温度定义为脱模剂的熔点。
[0243] 另外，当除了测量样品改变为调色剂颗粒以外，通过如上述相同的测量方法进行 测量时，将吸热峰中对应于峰高距离基线的一半的部分的吸热图的温度幅度定义为调色剂 颗粒的吸热峰的半宽度。
[0244] 下面基于实施例具体地描述本发明。然而，本发明的实施方案绝不限于实施例。实 施例中的份数以"质量份"单位表示。
[0245]〈有机-无机复合细颗粒1至6>
[0246] 关于要用于稍后记载的实施例中的有机-无机复合细颗粒，准备作为有机-无 机复合细颗粒1至5的按照国际专利W02013/063291A的实施例1通过使用表1中示出 的二氧化硅生产的细颗粒。准备作为有机-无机复合细颗粒6的按照日本专利申请特开No. 2005-202131的复合细颗粒的生产例生产的细颗粒。有机-无机复合细颗粒1至6的物 性在表1中示出。
[0247] 表 1
[0248]
[0249] MPS:甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
[0250] 〈其他添加剂〉
[0251] 用于稍后记载的调色剂生产例中的除了有机-无机复合细颗粒之外的无机细颗 粒"a"和其他添加剂在表2和3中示出。
[0252] 表 2
[0253]
[0254]表3
[0255]
[0256]〈粘结剂树脂的生严例〉
[0257](粘结剂树脂生产例1)
[0258] 聚酯用单体之间的摩尔比如下所述。
[0259] ΒΡΑ-Ρ0/ΒΡΑ-Ε0/ΤΡΑ/ΤΜΑ= 50/50/70/12
[0260] 该等式中，BPA-P0、BPA_E0、TPA和TMA分别表示双酚A环氧丙烷（2. 2摩尔）加合 物、双酚A环氧乙烷（2. 2摩尔）加合物、对苯二甲酸和偏苯三酸酐。
[0261] 将除了上述原料单体中的TMA和作为催化剂的0. 1质量％钛酸四丁酯外的原料单 体装入安装有例如脱水管、搅拌叶片和氮气导入管的烧瓶中，并且在220Γ下进行缩聚10 小时。此外，将TMA添加至所得物并且混合物在210°C下进行反应直至获得期望的酸值。因 而，获得了表4中示出的粘结剂树脂1。
[0262](粘结剂树脂生产例2和3)
[0263] 峰值分子量、玻璃化转变点Tg和酸值通过改变粘结剂树脂生产例1中的原料单体 的比例来适当地调节。因而，获得了表4中示出的粘结剂树脂2和3。
[0264](粘结剂树脂生产例4)
[0265] 将300份二甲苯装入四颈烧瓶中，并且在搅拌二甲苯的同时用氮气充分地吹扫该 容器。之后，升高该容器中的温度来回流二甲苯。
[0266] 在回流下，将73. 5份苯乙烯、20份丙烯酸正丁酯、5份马来酸单丁酯和1. 5份过氧 化二叔丁基的混合液体经4小时滴入烧瓶。之后，通过保持该混合物2小时来完成聚合。因 而，获得了低分子量聚合物（L-1)的溶液。
[0267] 将180份脱气水和20份2质量％聚乙烯醇的水溶液装入四颈烧瓶中。之后，将 70份苯乙烯、25份丙烯酸正丁酯、5份马来酸单丁酯、0. 003份二乙烯基苯和0. 1份2, 2-双 (4, 4-二叔丁基过氧化环己基）丙烷（10-小时半衰期温度：92°C)的溶液的混合液体添加 至烧瓶中，并且搅拌混合物以提供悬浮液。
[0268] 在烧瓶已经用氮气充分地吹扫之后，通过将烧瓶中的温度升高至85°C来引发聚 合。在温度保持在该值下24小时之后，将0. 1份过氧化苯甲酰（10-小时半衰期温度：92°C) 添加至烧瓶中。此外，通过保持该混合物12小时来完成聚合。将所得物通过过滤分离，用 水洗涤，并且干燥，从而提供高分子量聚合物（H-1)。
[0269] 将70份低分子量聚合