r> 2)还原剂溶液①的制备:
以水为溶剂按下列比例配制溶液。
[0032]KOH1.0OmoI/L 水合肼 2.00 mL 温度 25 V
搅拌时间25 min
2)还原剂溶液②的制备:
以水为溶剂按下列比例配制溶液。
[0033]KOH1.0OmoI/L KBH4 0.67g/L 温度 25 V
搅拌时间25 min
2、钻铁纳米颗粒的制备:
(1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至70V ;
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次； (8)干燥收集。
[0034]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为173nm。其形貌如图3所示。
[0035]实施例4:
1、反应溶液的制备:
O金属盐溶液的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0036]CoS040.04mol/L FeSO4 0.0lmol/L 温度 25 V PVP K30 1.40g/L
搅拌时间30 min
2)还原剂溶液①的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0037]KOH0.20mol/L 水合肼 8.00 mL 温度 25 V
搅拌时间30 min
3)还原剂溶液②的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0038]KOH0.20mol/L NaBH4 5.40g/L 温度 25 V
搅拌时间30 min
2、钻铁纳米颗粒的制备:
(1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至80V ;
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次；
(8)干燥收集。
[0039]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为62 nm。其形貌如图4所示。
[0040]实施例5:
1、反应溶液的制备:
O金属盐溶液的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0041]CoCl20.04mol/L FeCl2 0.0lmol/L 温度30 V
SDS0.70g/L
揽拌时间20 min
2)还原剂溶液①的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0042]KOH0.20mol/L 水合肼 16.00 mL 温度 30 V
揽拌时间20 min
3)还原剂溶液②的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0043]KOH0.20mol/L KBH4 3.35g/L 温度 30 V
揽拌时间20 min
2、钻铁纳米颗粒的制备:
(1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至80V ;
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次；
(8)干燥收集。
[0044]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为371 nm。其形貌如图5所示。
[0045]实施例6:
1、反应溶液的制备:
O金属盐溶液的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0046]CoSO40.04mol/L FeSO4 0.0lmol/L 温度 20 V
PVP K300.70g/L
揽拌时间20 min
2)还原剂溶液①的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0047]KOH0.20mol/L 水合肼 5.0OmL 温度 20 V 揽拌时间20 min
3)还原剂溶液②的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0048]KOH 0.20mol/L KBH4 0.67g/L 温度 20 V
揽拌时间 20 min
2、钻铁纳米颗粒的制备:
(1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至100V ；
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次；
(8)干燥收集。
[0049]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为645 nm。其形貌如图6所示。
[0050]实施例7:
1、反应溶液的制备:
O金属盐溶液的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0051]CoSO40.18mol/L FeSO4 0.02mol/L 温度 25 V PVP K15 0.70g/L 搅拌时间 30 min
2)还原剂溶液①的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0052]KOH0.20 mol/L 水合肼 5.00 mL 温度 25 V
搅拌时间30 min
3)还原剂溶液②的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0053]KOH 0.20 mol/L NaBH43.35g/L 温度 25 V
搅拌时间 30 min
2、钻铁纳米颗粒的制备: (1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至95V ;
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次；
(8)干燥收集。
[0054]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为736nm。其形貌如图7所示。
[0055]实施例8:
1、反应溶液的制备:
O金属盐溶液的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0056]CoSO40.03mol/L FeSO4 0.02 mol/L 温度 20 V
PVP K300.70g/L
揽拌时间20 min
2)还原剂溶液①的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0057]KOH1.0OmoI/L 水合肼 8.0OmL 温度 20 V
揽拌时间20 min
3)还原剂溶液②的制备:
以乙二醇为溶剂按下列比例配制溶液。
[0058]KOH 1.0OmoI/L KBH4 2.68g/L 温度 20 V
揽拌时间 20 min
2、钻铁纳米颗粒的制备:
(1)将按上述方法制备好的溶液分别加热至90V ;
(2)将还原剂溶液①滴加入金属盐溶液中；
(3)反应20~30分钟，直至浅粉色粘稠状物质出现；
(4)将还原剂溶液②滴加入浅粉色粘稠状前躯体中；
(5)反应20~30分钟，直至反应完全；
(6)离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体；
(7)依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体3次；
(8)干燥收集。
[0059]获得粉体呈球形，分布均匀，平均粒径为897 nm。其形貌如图8所示。其XRD图谱如图9所示。
【主权项】
1.一种钴铁纳米合金粉体的化学制备方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)反应溶液的制备 a)配制金属盐溶液:以乙二醇、去离子水为溶剂，按金属盐溶液0.0l?3.0O mo I / L、表面活性剂0.10?25.00 g/L比例配制；温度为20?30 °C之间，搅拌20?30分钟，其中金属盐溶液中Co/Fe的化学计量比为0.10?16之间； b)配制还原剂溶液①:以乙二醇、去离子水为溶剂，氢氧化钾0.20-6.00mol/L溶解，力口入水合肼2.00-32.00 mL，温度为20-30 °C之间，搅拌20?30分钟； c)配制还原剂溶液②:以乙二醇、去离子水为溶剂，氢氧化钾0.20-6.00mol/L溶解，力口入硼氢化钾或硼氢化钠0.67g~5.40g/L ;温度为20~30 °C之间，搅拌20?30分钟； 2)纳米钴铁合金粉的制备 将步骤I制备好的金属盐溶液和还原剂溶液①、②分别水浴加热至60?100 °C，然后先用还原剂溶液①加入到金属钴、铁离子的金属盐溶液中，反应20?30分钟，直到将金属钴、铁离子还原成浅粉色粘稠状的钴铁前躯体；再用还原剂溶液②加入到浅粉色粘稠状的钴铁前躯体中，反应20?30分钟，直至反应完毕，接着离心分离溶液和钴铁纳米合金粉体，再依次用去离子水、丙酮、无水乙醇洗涤钴铁纳米合金粉体2?3次，干燥后收集。
2.如权利要求1所述的钴铁纳米合金粉体的化学制备方法，其特征在于，所述金属盐是 CoCl2 / FeCl2、CoSO4 / FeSO4和 Co (NO 3) 2 /Fe (NO3) 3之中的任一种。
3.如权利要求1所述的钴铁纳米合金粉体的化学制备方法，其特征在于，所述表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮PVP K30、聚乙烯吡咯烷酮PVP K15十二烷基磺酸钠SDS、溴化十六烷基三甲铵CTAB之中的任一种。
【专利摘要】一种钴铁纳米合金粉体的化学制备方法，涉及到化学方法制备纳米粉体材料。本发明以水合肼、硼氢化钾共同作为还原剂，第一步先用水合肼将特定溶剂中金属钴、铁离子还原成浅粉色粘稠状的钴铁前躯体，第二步用特定溶剂溶解的硼氢化钾溶液将浅粉色粘稠状的钴铁前躯体还原为金属钴、铁原子，金属原子再聚集、长大最终获得钴铁纳米合金颗粒。该工艺不仅能够制备出铁钴纳米合金粉，而且能够实现颗粒形貌的控制，制备的钴铁纳米合金颗粒，呈球状，粒径为50~800？nm，分布均匀，为钴铁纳米合金粉体的实际应用提供条件。
【IPC分类】B82Y40-00, B22F9-24
【公开号】CN104551004
【申请号】CN201410842870
【发明人】俞宏英, 孙冬柏, 刘世英, 孟惠民
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月30日