间体复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0026] (1)在持续搅拌条件下，将现场配制的浓度为1~2. 5mol/L的碱源溶液缓慢滴加 至已配置好的浓度为0. 1~1.0 mol/L的SnCl4 · 5H20溶液中，直至反应体系中的PH值为 7~13,随后搅拌0. 5h ;再向上述溶液中加入占 SnCl4 ·5Η20摩尔质量分数0. 5%~10%的 添加剂，充分搅拌后超声处理30min ;将溶液在150~200°C保温10~30h后，经离心或过 滤后洗涤、烘干，即获得具有实心球状结构的SnO2颗粒；
[0027] 所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠中的 任意一种或其组合；
[0028] (2)将步骤⑴所得511〇2颗粒溶解于体积浓度为37. 5~90%的无水乙醇和去离 子水的混合溶液中，并向混合溶液中加入与SnO2相同质量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂， 在20~80°C的水浴中搅拌2~6h，经离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；
[0029] (3)在充分搅拌条件下，将步骤（2)中的粉体再次溶解于体积浓度为37. 5~90% 无水乙醇和去离子水的混合溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮后再以70~120滴/分钟速度滴 入银氨溶液；其中，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)的质量为二氧化锡粉体质量的1 : 5~1 : 2; 银氨溶液的加入量与311〇2粉体质量之比为30~600 ;
[0030] (4)室温下，向步骤⑶的最终溶液中以40~60滴/分钟速度滴加还原剂溶液， 经2~6h搅拌后静置，去上清液后洗涤、烘干，置于升温炉中150~350°C煅烧1~6h，随 炉冷却后获得银二氧化锡中间体复合粉体。
[0031] 其中：
[0032] 步骤（1)中的碱源为氢氧化钠、尿素或氢氧化钾中的一种或几种组合；
[0033] 步骤（2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂中，3-脲丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇 的质量比为1 : 10。
[0034] 步骤（3)中的银氨溶液中硝酸银的浓度为0· 0125~0· 4mol/L，氨水的质量分数 为5%~25%，其配制方法为：在缓慢搅拌的条件下，将氨水滴加至硝酸银溶液中直至棕褐 色絮状物完全消失为止；
[0035] 步骤（4)中还原剂为葡萄糖、甲醛中的任意一种，加入量与溶液中银离子摩尔比 为5:1~1:2 ;其中，葡萄糖的浓度为0. 05~0. 45mol/L，甲醛浓度为0. 05~2. 7mol/L。
[0036] 各实施例中的试验数据见下表：
[0037]
[0038]
【主权项】
1. 一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在持续搅拌条件下，将现场配制的浓度为1~2. 5mol/L的碱源溶液缓慢滴加至已 配置好的浓度为0. 1~I.Omol/L的SnCl4 ? 5H20溶液中，直至反应体系中的PH值为7~ 13,随后搅拌0. 5h;再向上述溶液中加入占SnCl4 *5H20摩尔质量分数0. 5%~10%的添加 剂，充分搅拌后超声处理30min;将溶液在150~200°C保温10~30h后，经离心或过滤后 洗涤、烘干，即获得具有实心球状结构的SnO2颗粒； 所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠中的任意 一种或其组合； (2) 将步骤（1)所得SnO2颗粒溶解于体积比为37. 5~90%的无水乙醇的去离子水溶 液中，并向混合溶液中加入与SnO2相同质量的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂，在20~80°C 的水浴中搅拌2~6h，经离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体； (3) 在充分搅拌条件下，将步骤（2)中的粉体再次溶解于体积比为37. 5~90%无水乙 醇的去离子水溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮后，再以70~120滴/分钟速度滴入银氨溶液； 其中，聚乙烯吡咯烷酮的质量为二氧化锡粉体质量的1 : 5~1 : 2,银氨溶液的加入量与 511〇2粉体质量之比为30~600 ; (4) 室温下，向步骤（3)的最终溶液中以40~60滴/分钟速度滴加还原剂溶液，经2~ 6h搅拌后静置；去上清液后洗涤、烘干，置于升温炉中150~350°C煅烧1~6h，随炉冷却 后获得银二氧化锡中间体复合粉体。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中的碱源为氢氧化钠、尿素或氢 氧化钾中的一种或几种组合。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中的3-脲丙基三甲氧基硅烷溶 剂中，3-脲丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1 : 10。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3)中的银氨溶液中硝酸银的浓度 为0. 0125~0. 4mol/L，氨水的质量分数为5%~25% ;银氨溶液的配制方法为：在缓慢搅 拌的条件下，将氨水滴加至硝酸银溶液中直至棕褐色絮状物完全消失为止。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4)中还原剂为葡萄糖、甲醛中的任 意一种或其组合，加入量与溶液中银离子摩尔比为5 : 1~1 : 2;其中，葡萄糖的浓度为 0? 05 ~0? 45mol/L，甲醛浓度为 0? 05 ~2. 7mol/L。
【专利摘要】本发明涉及微纳米材料制备，旨在提供一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法。该方法包括：碱源滴加至SnCl4·5H2O溶液中，加入添加剂搅拌后超声处理；保温后洗涤、烘干，获得SnO2颗粒；将SnO2颗粒溶解于乙醇溶液，加入3-脲丙基三甲氧基硅烷溶剂，水浴中搅拌，离心或过滤后洗涤、烘干，得到粉体；将粉体溶解于乙醇溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，滴入银氨溶液；室温下滴加还原剂溶液，搅拌后静置；去上清液后洗涤、烘干、煅烧，冷却获得复合粉体。本发明的颗粒包覆层均匀、致密，粒度高度分散，流动性好；制备过程中不使用任何模板，工艺简单，反应过程容易控制、反应条件温和、反应中无挥发性有毒气体，对环境无污染，原料简单，成本低，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN104889416
【申请号】CN201510221326
【发明人】张继, 杨辉, 张玲洁, 陈乐生, 樊先平, 申乾宏, 沈涛
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月4日