专利名称：：一种纳米碳酸钡的制备方法
技术领域：
：本发明涉及无机纳米材料，具体涉及一种纳米碳酸钡的制备方法。
背景技术：
：碳酸钡是电子信息工业的重要原料，随着电子器件的微型化，碳酸钡的微细化制备是必然趋势。制备碳酸钡的钡源为氯化钡、氢氧化钡等，碳源主要是二氧化碳(液态)、碳酸(氢)盐等；现有的制备方法是反胶束法，液相反应控制沉淀法与固相反应法。以上的碳源与纳米碳酸钡的制备过程中，在有的情况下容易引入无机杂质，无法满足微电子工业某些特殊的需要；而且在制备过程中无法有效地控制纳米碳酸钡的粒径；另外，所得的纳米碳酸钡产品比表面积也不能满足当今日益微型化的电子器件制作需要。
发明内容本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种新的纳米碳酸钡的制备方法，该方法采用新的碳源一-碳酸酯，并且能够很好地控制产品的粒径与比表面积的，制备不含无机杂离子的高纯度纳米碳酸钡。本发明采用如下技术方案--种纳米碳酸钡的制备方法，包括以下步骤步骤(一)在醇-水溶液中加入碳酸酯，V水Vw=l:0.51.5，碳酸酯用量是醇-水溶液体积的0.5%1.5%;步骤(二)再加入氢氧化钡粉末，氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1:0.51.5，搅拌待混合物液的pH约为78时停止搅拌；歩骤(三)然后将混合物溶液离心分离，固体用等体积的水洗涤15次，分离；然后真空干燥即得到纳米碳酸钡。所述步骤(一)的醇-水溶液中还可加入乳化剂，乳化剂用量为醇-水溶液质量的08。/0。所述步骤(一)中V^VB-=1:1，碳酸酯用量是醇-水溶液体积的1%。所述步骤(二)中氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1:1。为了得到更高纯度的纳米碳酸钡，还可包括以下步骤将步骤(三)干燥后所得的纳米碳酸钡在40060(TC高温下锻烧14小时。所述乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或者非离子表面活性与阴离子表面活性剂的复配混合物。所述非离子表面活性剂包括吐温-80、烷基聚氧乙烯醚或者垸基酚聚氧乙烯醚。所述阴离子表面活性剂包括烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐或者十二烷基磺酸钠。步骤(一)所述醇-水溶液中的醉包括甲醇、乙醇或者异丙醇。所述的醇-水溶液在本发明中用作反应介质。本发明所述搅拌的目的是为了充分分散，搅拌为500-10000转/分的范围内均可达到充分分散的效果。所述碳酸酯包括碳酸甲酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯或者碳酸异丙酯。本发明与现有技术相比有如下优点和有益的效果(1)本发明的反应近程中引入的无机杂质少，产品经灼烧后可以得到非常高纯度的纳米碳酸钡，以满足微电子工业某些特殊的需要。(2)由于反应可在胶束微反应器中进行，因此可以有效地控制纳米碳酸钡的粒径，很容易地得到不同级别的产品。如果不用乳化剂，在醇-水溶液中也可以得到纳米碳酸钡粉体。(3)胶束的大小可以达到数纳米，因此本发明之方法可以得到高比表面积的纳米碳酸钡产品，以满足当今日益微型化的电子器件制作需要。(4)本发明所利用的碳源(碳酸酯)来源丰富并随着生产的规模化日益变得廉价，有利于本发明的工业化生产。(5)本发明的合成方法可以在传统反应器中实现，也可以在超重力反应器中进行，一次性投资少。图1是实施例11所得产品11的SEM图。具体实施例方式以下结合具体实例对本发明作进一步的详细描述。实施例1步骤(一)将乳化剂和醇-水溶液混合，再加入碳酸酯；步骤(二)再加入氢氧化钡粉末，氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1:1，搅拌待混合物液的pH为78时停止搅拌；步骤(三)然后将混合物溶液离心分离，固体用等体积的水洗涤三次，分离；然后真空干燥即得到纳米碳酸钡。然后将步骤(三)干燥后所得的纳米碳酸钡在50(TC高温下锻烧二个小时。实施例1醇-水溶液中水与醇的体积比见表1，所加的乳化剂种类见表1，用量为醇-水溶液的4%(w%)，实施例l所用的碳酸酯为碳酸甲酯，用量为醇-水溶液的1%(v%);实施例1所得的纳米碳酸钡标为产品1。产品1的性质见表l。实施例29按实施例1的步骤操作，其中各实施例的醇-水溶液中水与醇的体积比见表l，各实施例中所加的乳化剂种类见表l;各实施例里所用的碳酸酯分别为实施例2:碳酸甲酯、实施例37:碳酸乙酯、实施例8:碳酸丙酯；实施例9:碳酸异丙酯；各实施例里所用的碳酸酯为l%(v%);乳化剂的用量实施例26为4%(w%)，实施例79为0。实施例29所得的纳米碳酸钡分别标为产品29，各产品的性质见表1。表l不同反应介质、乳化剂与乳化剂复配所制备样品的性质表征<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施实例1013碳酸酯选用碳酸甲酯，乳化剂选用AE0-9/SDS;氢氧化钡与碳酸甲酯的摩尔比为l:1，乳化剂AE0-9/SDS的加入量1%8%(w%)，其他条件与实施例1同，得到产品1013，它们的部分性质表征数据列于表2中。图l是产品ll的SEM图。表2乳化剂AE0-9/SDS的不同用量时制备产品的性质表征<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上方式即可较好实现本发明。权利要求1、一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，包括以下步骤步骤(一)在醇-水溶液中加入碳酸酯，V水∶V醇＝1∶0.5～1.5，碳酸酯用量是醇-水溶液体积的0.5％～1.5％；步骤(二)再加入氢氧化钡粉末，氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1∶0.5～1.5，搅拌待混合物液的pH为7～8时停止搅拌；步骤(三)然后将混合物溶液离心分离，固体用等体积的水洗涤1～5次，分离；然后真空干燥即得到纳米碳酸钡。2、根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述步骤(一)的醇-水溶液中还可加入乳化剂，乳化剂用量为醇-水溶液质量的o8%。3、根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述步骤(一)中V《Vff=l:1，碳酸酯用量是醇-水溶液体积的1%。4、根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述步骤(二)中氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1:1。5、根据权利要求l、2、3或4所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，还包括以下步骤将步骤(三)干燥后所得的纳米碳酸钡在400600'C高温下锻烧14小时。6、根据权利要求2所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述乳化剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或者非离子表面活性与阴离子表面活性剂的复配混合物。7、根据权利要求6所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述非离子表面活性剂包括吐温-80、烷基聚氧乙烯醚或者烷基酚聚氧乙烯醚。8、根据权利要求6所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述阴离子表面活性剂包括烷基醇聚氧乙烯醚磺酸盐或者十二垸基磺酸钠。9、根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，步骤(一)所述醇-水溶液中的醇包括甲醇、乙醇或者异丙醇。10、根据权利要求l所述的一种纳米碳酸钡的制备方法，其特征是，所述碳酸酯包括碳酸甲酯、碳酸乙酯、碳酸丙酯或者碳酸异丙酯。全文摘要本发明涉及无机材料，具体涉及一种纳米碳酸钡的制备方法，本发明所述的纳米碳酸钡的制备方法包括以下步骤(1)在醇-水溶液中加入碳酸酯，V<sub>水</sub>∶V<sub>醇</sub>＝1∶0.5～1.5，碳酸酯用量是醇-水溶液体积的0.5％～1.5％；(2)再加入氢氧化钡粉末，氢氧化钡与碳酸酯摩尔比为1∶0.5～1.5，搅拌待混合物液的pH为7～8时停止搅拌；(3)然后将混合物溶液离心分离，固体用等体积的水洗涤三次，分离；然后真空干燥即得到纳米碳酸钡。本发明具有产品纯度高、能有效控制产品粒径，原料来源丰富和投资少等优点。文档编号C01F11/00GK101177293SQ20071003116公开日2008年5月14日申请日期2007年10月30日优先权日2007年10月30日发明者沈文浩,陈小泉申请人:华南理工大学