专利名称：片状氧化铪纳米粉体的制备方法
技术领域：
本发明提供一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域。
背景技术：
增韧氧化锆陶瓷是新一代结构陶瓷材料，它是运用相变增韧的原理来使陶瓷强韧 化，获得高强、高韧的氧化锆陶瓷。氧化铪和氧化锆具有相似的晶体结构(单斜、正方和四 方晶型)，单斜晶型具有最低的形成自由能和最大的体积，是低温稳定相，氧化锆在1200°C 发生相变，转变为四方晶型，到2710°C，由四方相转变为立方相，而氧化铪在1750°C发生相 变，转变为四方晶型，到2900°C，由四方相转变为立方相。氧化铪具有更高的相变增韧温度， 有利于在较高的温度作为添加剂增韧陶瓷材料。片状材料(如石墨)，运用裂纹偏转、裂纹桥联、片状颗粒拔出效应增韧陶瓷。若氧 化铪具有片状结构，在增韧陶瓷材料时，即具有相变增韧又具有片状增韧，将能更好的提高 陶瓷的增韧效果，但片状氧化铪的制备工艺未见报道。 目前只有球形纳米氧化铪的制备方法报道如吴智华等的论文“液相沉淀法制备 HfO2纳米粉体”采用氨水滴定氧氯化锆，制备出IOnm的氧化铪粉体，通过DSC-TG分析，其 转化温度为593°C ；刘建强等的论文“纳米氧化铪粉体的制备及表征”采用氢氧化钠为沉淀 齐U，聚乙二醇为分散剂，制备出小于50nm的氧化铪粉体，通过DSC-TG分析，其转化温度为 649 °C，70(TC煅烧生成单斜相氧化铪，其晶型转化温度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种效率高、操作简单安全、煅烧温度低的片状氧化铪纳米 粉体的制备方法，其特征在于采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1 1 3 将两者混合，球磨均勻，然后在450 800°C煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体。本发明与现有技术相比，具有如下优点1、片状氧化铪纳米粉体，可以运用裂纹偏转、裂纹桥联、片状颗粒拔出效应增韧陶 瓷；2、本发明采用固相反应法合成片状氧化铪纳米粉体，效率高，操作简单，安全；3、本发明制备的氧化铪粉体具有片状结构，松散团聚，使其具有较大的比表面 积；4、本发明利用草酸与四氯化铪低温固相反应，生成草酸锆，然后高温分解制备氧 化铪，高温转化温度低，405°C即生成单斜相氧化铪，煅烧温度低。
图1是本发明球磨后粉体的DTA-TG曲线；图2是本发明实施例在500 0C煅烧后的XRD谱；图3是本发明实施例在500 V煅烧后的SEM照片。
具体实施例方式实施例1以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1 1将两者混合，球磨均勻，然后在800°C煅 烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。实施例2以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1 2将两者混合，球磨均勻，然后在500°C煅 烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。通过DTA-TG曲线，可见晶型转化温度为405°C (见图1)；通过XRD测试，可见粉体 晶体类型为单斜相(见图2)；通过SEM测试，可见氧化铪粉体厚度在IOnm左右，宽度大于 500nm(见图 3)。实施例3以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1 3将两者混合，球磨均 勻，然后在450°C煅 烧2h，即得具有纳米孔结构的氧化铪粉体。
权利要求
一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，其特征在于采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1～3将两者混合，球磨均匀，然后在450～800℃煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体。
全文摘要
本发明提供一种片状氧化铪纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体材料领域，其特征在于采用固相法，以四氯化铪和草酸为原料，按摩尔比1∶1～3将两者混合，球磨均匀，然后在450～800℃煅烧2h，即得片状氧化铪纳米粉体，其厚度在10nm左右，宽度大于500nm。本发明工艺简单，操作安全，煅烧温度低，颗粒小，能作为片状增韧材料。
文档编号C01G27/02GK101844807SQ20101018259
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者冯柳, 周立娟, 孟凡涛, 田贵山, 魏春城 申请人:山东理工大学