一种氟化镍的制备方法
【专利摘要】本发明是一种氟化镍的制备方法，涉及一种湿法冶金生产氟化镍的方法。其特征在于制备过程采用碳酸镍和氟化铵为原料，按照碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂、洗涤过滤干燥四个步骤进行氟化镍的制备。具体方法为采用碳酸镍和氟化铵为原料，按照碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂、洗涤过滤干燥四个步骤进行氟化镍的制备。在于制备过程中所使用的辅助材料为可溶性碳酸盐。制备过程中不使用氟气、氢氟酸等强腐蚀性物质，与传统工艺相比具有安全性高、设备要求低、操作简便、产品质量高等优点。
【专利说明】-种氣化镇的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于湿法冶金生产氣化媒的【技术领域】，具体涉及一种氣化媒的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前常见的氣化媒合成工艺分为湿法和火法两类，湿法主要是使用氨氣酸与碳酸 媒或氨氧化媒反应进行制备，反应过程中所使用的氨氣酸腐蚀性很强，同时挥发出的氣化 氨气体具有一定的毒性，对人员设备都有很大的伤害。火法制备则使用氣气在隔绝空气环 境的情况下与氧化媒锻烧，直接合成氣化媒固体，该方法对设备要求很高，同时氣气具有较 强的毒性。为了降低合成过程的毒性和设备要求，采用碳酸媒和氣化馈作为原料合成氣化 媒。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是为了克服上述已有工艺的不足而提供一种氣化媒 的制备方法。
[0004] 为解决本发明的技术问题采用如下技术方案： 一种氣化媒的制备方法，采用碳酸媒和氣化馈为原料，可溶性碳酸盐为辅助原料通过 碳酸媒浆化、合成制备、净化除杂和洗涂过滤干燥四步直接得到氣化媒。
[0005] 上述氣化媒的制备方法的具体步骤如下： 碳酸媒浆化：采用纯净水对碳酸媒进行浆化； 合成制备；碳酸媒浆化后的溶液升温至75C -9(TC后加入氣化馈，在75C -9(TC之间反 应2-3小时； 净化除杂：合成反应结束后，加入辅助材料可溶性碳酸盐后在75C -9(TC反应1-2小 时； 洗涂过滤干燥；净化除杂结束后对所形成的氣化媒沉淀进行过滤，滤液返回下一次碳 酸媒的浆化，滤饼进行2-3次洗涂后过滤烘干，得到氣化媒产品。
[0006] 所述可溶性碳酸盐为无水碳酸轴、碳酸钟。
[0007] 所述碳酸媒浆化过程中纯水与碳酸媒的液固比为3-4:1。
[0008] 所述氣化馈的加入量为碳酸媒质量的1. 25-1. 4倍。
[0009] 所述可溶性碳酸盐的加入量为碳酸媒物质的量的0. 3-0. 4倍。
[0010] 本发明的一种氣化媒的制备方法是涉及一种湿法冶金生产氣化媒的方法，具体方 法为采用碳酸媒和氣化馈为原料，按照碳酸媒浆化、合成制备、净化除杂、洗涂过滤干燥四 个步骤进行氣化媒的制备。在于制备过程中所使用的辅助材料为可溶性碳酸盐。制备过程 中不使用氣气、氨氣酸等强腐蚀性物质，与传统工艺相比具有安全性高、设备要求低、操作 简便、产品质量高等优点。
【具体实施方式】
[0011] 一种氣化媒的制备方法，其过程依次为： a、 碳酸媒的浆化 采用纯净水对碳酸媒按液固比3:1-4:1进行浆化； b、 合成制备 将浆化后的碳酸媒升温至75C -9(TC，氣化馈按照碳酸媒质量的1. 25-1. 4倍加入，保 证氣化馈过量，保持温度在75C -9(TC，在揽拌条件下反应2-3小时，反应过程中有氨气产 生； C、净化除杂 反应过程中会产生大量氨气，但由于氨气溶解度非常大，挥发出来的氨气并不多，该部 分氨气溶于溶液中会与媒离子形成媒氨络合物，造成氣化媒的返溶，因此在反应完成后需 要加入可溶性碳酸盐来除去该部分氨，具体加入量为碳酸媒物质的量的0. 3-0. 4倍，保持 75°C -90°C反应 1-2 小时； t洗涂过滤干燥 反应结束后，进行过滤，过滤完成后，为防止未反应完全的氣化馈与碳酸轴进入产物氣 化媒中，需要用纯净水对滤饼洗涂2-3次，纯水与滤饼的体积比为2-2. 5:1，洗涂完成后再 对滤饼进行干燥，直至浅绿色粉末出现。
[001引 实施例1 : a、碳酸媒的浆化 按碳酸媒与纯净水液固比3:1对碳酸媒进行浆化，然后将温度升至75C。
[001引 b、合成制备 向步骤a中所形成的浆化液中加入氣化馈进行合成制备，氣化馈的加入量为碳酸媒质 量的1. 25倍，保持温度在75C，在揽拌条件下反应2小时，反应过程中有氨气产生。
[0014] C、净化除杂 向步骤b中所形成的物质中加入无水碳酸轴，具体加入量为碳酸媒物质的量的0. 3倍， 温度保持75C不变，反应2小时。
[0015] t洗涂过滤干燥 反应结束后，按照液固比3:1，用纯净水对滤饼进行两次洗涂，洗涂完成后再对滤饼进 行干燥，直至浅绿色粉末出现，对合成的氣化媒进行成份分析，结果如表1。
[0016] 表1氣化媒的化学成份/%
【权利要求】
1. 一种氟化镍的制备方法，其特征在于：采用碳酸镍和氟化铵为原料，可溶性碳酸盐 为辅助原料通过碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂和洗涤过滤干燥四步直接得到氟化镍。
2. 根据权利要求1所述的一种氟化镍的制备方法，其特征在于步骤如下： 碳酸镍浆化：采用纯净水对碳酸镍进行浆化； 合成制备：碳酸镍浆化后的溶液升温至75°C _90°C后加入氟化铵，在75°C _90°C之间反 应2-3小时； 净化除杂：合成反应结束后，加入辅助材料可溶性碳酸盐后在75°C -90°C反应1-2小 时； 洗涤过滤干燥：净化除杂结束后对所形成的氟化镍沉淀进行过滤，滤液返回下一次碳 酸镍的浆化，滤饼进行2-3次洗涤后过滤烘干，得到氟化镍产品。
3. 根据权利要求1中所述的一种氟化镍的制备方法，其特征在于：所述可溶性碳酸盐 为无水碳酸钠、碳酸钾。
4. 根据权利要求2或3所述的一种氟化镍的制备方法，其特征在于：所述碳酸镍浆化 过程中纯水与碳酸镍的液固比为3-4:1。
5. 根据权利要求2或3所述的一种氟化镍的制备方法，其特征在于：所述氟化铵的加 入量为碳酸镍质量的1. 25-1. 4倍。
6. 根据权利要求2或3所述的一种氟化镍的制备方法，其特征在于：所述可溶性碳酸 盐的加入量为碳酸镍物质的量的〇. 3-0. 4倍。
【文档编号】C01G53/08GK104326512SQ201410551409
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】王永铸, 李宝平, 邢晓钟, 任伟, 陈胜维, 谭卫民, 于红, 孙正德 申请人:金川集团股份有限公司