本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
α-氧化铝是一种原子晶体结构，具有优良的耐酸碱腐蚀性以及电气性能，是工业陶瓷中常用的粉体。为获得所需要颗粒大小的α-氧化铝，通常采用干法研磨与湿法研磨。干法研磨具有工艺简单，但是研磨过程中发热严重，难以获得粒径较小的颗粒。湿法研磨为通过在研磨介质中加入分散试剂的方式，进行研磨以达到对粒度的要求，容易获得粒径较小的颗粒。但是，湿法研磨过程中常用的分散试剂为纯水或是无水乙醇，而无水乙醇中含有微量的水份，在干燥后所得粉体通常含有结晶水。氧化铝结构中结晶水的存在往往使氧化铝的晶体结构发生缺陷，从而影响材料的结构性能。
目前，传统的除水方法是通过高温烘烤等热处理方式，将粉体与结晶水进行分离。但高温烧烤具有能耗高、干燥后的粉体易团聚使颗粒变大、颗料不均匀等问题，影响粉体的品质。另外，无论是在研磨过程，还是后续的除水过程，通过热处理方式都将对材料的颗粒产生影响。
如何既能够有效除去氧化铝陶瓷粉体中的结晶水，而又不对氧化铝陶瓷粉体的颗粒产生影响，成为亟待解决的问题。
技术实现要素：
如果将氧化铝陶瓷粉体中的结晶水进行冷冻，其体积膨胀变大，而水在相变过程中的膨胀力使得原先相互靠近的凝胶粒子适当地分开，并且由于固态的形成阻止了凝胶的重新聚集，通过相变降低了固态水分子与颗粒之间的界面张力，可以让水分子与粉体材料更好的脱离。
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，本发明在材料的制备过程中，通过低温负压的方法，首先将氧化铝粉体中结晶水冷冻成冰，然后在真空压力条件下进行冷冻干燥，获得氧化铝粉体。本发明制备方法工艺简单，重复性强，制备出的氧化铝粉体硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的应用前景。
本发明是这样实现的：
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：将分散液、球磨珠和高硬度氧化铝粉体(α型)进行混合，之后进行球磨，制得氧化铝混合液，
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，
S4：粉碎：将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在真空条件下冷冻干燥，得到氧化铝陶瓷粉体，
其中：
所述分散液为无机或有机溶液，
所述球磨珠为氧化锆珠，
所述高硬度氧化铝粉体的硬度为9。
优选地，所述高硬度氧化铝粉体与所述分散液的重量份配比为5:1-1:5。
优选地，所述无机溶液为水，所述有机溶液为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
优选地，所述球磨珠为9种，直径分别为25mm、20mm、15mm、12mm、10mm、8mm、5mm、2mm和1mm。
优选地，直径从大到小，所述9种球磨珠的用量重量份配比为
1:1:1:1:1:1:1:1:1-1:1:10:10:8:8:5:5:3。
优选地，所述球磨的时间为1-10小时，用于所述球磨的球磨机的转速为300-500r/min。
优选地，所述步骤S2包括如下过程：
S21：将步骤S1制备的氧化铝混合液倒入纱网漏斗中，将球磨珠与液体分离，收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中进行粉液分离，得到氧化铝膏状物。
优选地，所述步骤S3中冷冻的温度为小于-50℃，所述冷冻的时间为12-15小时。
优选地，所述步骤S4中采用粉碎机对冷冻后的氧化铝膏状物进行粉碎，所述粉碎机的粉碎尺寸为8-10μm，粉碎时间为10-12分钟，所述粉碎机的功率为300-400W。
优选地，所述步骤S5中的真空度为小于50Pa，温度小于-50℃，干燥时间为24-30小时；
所述氧化铝陶瓷粉体的粒径为1-5μm，所述氧化铝陶瓷粉体的含水量≤1％。
与现有技术相比，本发明制备方法工艺简单，重复性强，制备出的氧化铝粉体硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：按重量份配比1:1:10:10:8:8:5:5:3分别称取直径为25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化锆珠66重量份、66重量份、660重量份、660重量份、528重量份、528重量份、330重量份、330重量份、198重量份放入球磨罐内；再称取硬度为9的高硬度氧化铝粉体(α型)100重量份放入球磨罐内；最后称取500重量份的水，放入球磨罐内，旋好盖放入球磨机中，以500r/min的转速连续球磨10h，制得氧化铝混合液；
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，包括以下两步过滤：
S21：优选300目的滤网，将步骤S1制备的氧化铝混合液(即球磨好的浆液与氧化锆珠)倒入300目的纱网漏斗中，浆液通过孔隙流至容器的滤网下方作为收集液体，而氧化锆珠则留在纱网上面，实现了球磨珠与液体分离，完成收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中，通过抽滤装置进行粉液分离，得到氧化铝膏状物；
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-50℃，冷冻时间为12小时；
S4：粉碎：通过粉碎机，将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，粉碎机的粉碎尺寸为10μm，粉碎时间为10分钟，粉碎机的功率为300W；
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在50Pa的真空、-50℃条件下冷冻干燥24小时，得到氧化铝陶瓷粉体。
本实施例获得的氧化铝陶瓷粉体，经水份测定仪检测，含水量低于1％；通过激光粒度仪检测，D50数值为1μm。
实施例2
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：按重量份配比1:1:3:3:2:2:1:1:3分别称取直径为25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化锆珠66重量份、66重量份、198重量份、198重量份、132重量份、132重量份、66重量份、66重量份、198重量份放入球磨罐内；再称取莫氏硬度为9级的高硬度氧化铝粉体(α型)100重量份放入球磨罐内；最后称取200重量份的乙醇，放入球磨罐内，旋好盖放入球磨机中，以300r/min的转速连续球磨8h，制得氧化铝混合液；
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，包括以下两步过滤：
S21：优选300目的滤网，将步骤S1制备的氧化铝混合液(即球磨好的浆液与氧化锆珠)倒入300目的纱网漏斗中，浆液通过孔隙流至容器的滤网下方作为收集液体，而氧化锆珠则留在纱网上面，实现了球磨珠与液体分离，完成收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中，通过抽滤装置进行粉液分离，得到氧化铝膏状物；
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-60℃，冷冻时间为12小时；
S4：粉碎：通过粉碎机，将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，粉碎机的粉碎尺寸为10μm，粉碎时间为10分钟，粉碎机的功率为300W；
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在50Pa的真空、-55℃条件下冷冻干燥24小时，得到氧化铝陶瓷粉体。
本实施例获得的氧化铝陶瓷粉体，经水份测定仪检测，含水量低于1％；通过激光粒度仪检测，D50数值为1.5μm。
实施例3
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：按重量份配比1:1:3:3:2:2:1:1:1分别称取直径为25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化锆珠66重量份、66重量份、198重量份、198重量份、132重量份、132重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐内；再称取硬度为9的高硬度氧化铝粉体(α型)200重量份放入球磨罐内；最后称取100重量份的丙酮，放入球磨罐内，旋好盖放入球磨机中，以300r/min的转速连续球磨6h，制得氧化铝混合液；
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，包括以下两步过滤：
S21：优选300目的滤网，将步骤S1制备的氧化铝混合液(即球磨好的浆液与氧化锆珠)倒入300目的纱网漏斗中，浆液通过孔隙流至容器的滤网下方作为收集液体，而氧化锆珠则留在纱网上面，实现了球磨珠与液体分离，完成收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中，通过抽滤装置进行粉液分离，得到氧化铝膏状物；
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-70℃，冷冻时间为15小时；
S4：粉碎：通过粉碎机，将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，粉碎机的粉碎尺寸为8μm，粉碎时间为12分钟，粉碎机的功率为400W；
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在30Pa的真空、-65℃条件下冷冻干燥28小时，得到氧化铝陶瓷粉体。
本实施例获得的氧化铝陶瓷粉体，经水份测定仪检测，含水量低于1％；通过激光粒度仪检测，D50数值为3μm。
实施例4
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：按重量份配比1:1:1:1:1:1:1:1:1分别称取直径为25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化锆珠66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐内；再称取硬度为9的高硬度氧化铝粉体(α型)500重量份放入球磨罐内；最后称取100重量份的甲苯，放入球磨罐内，旋好盖放入球磨机中，以400r/min的转速连续球磨1h，制得氧化铝混合液；
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，包括以下两步过滤：
S21：优选300目的滤网，将步骤S1制备的氧化铝混合液(即球磨好的浆液与氧化锆珠)倒入300目的纱网漏斗中，浆液通过孔隙流至容器的滤网下方作为收集液体，而氧化锆珠则留在纱网上面，实现了球磨珠与液体分离，完成收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中，通过抽滤装置进行粉液分离，得到氧化铝膏状物；
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-70℃，冷冻时间为13小时；
S4：粉碎：通过粉碎机，将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，粉碎机的粉碎尺寸为9μm，粉碎时间为12分钟，粉碎机的功率为400W；
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在40Pa的真空、-80℃条件下冷冻干燥30小时，得到氧化铝陶瓷粉体。
本实施例获得的氧化铝陶瓷粉体，经水份测定仪检测，含水量低于1％；通过激光粒度仪检测，D50数值为5μm。
实施例5
一种氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：混合球磨：按重量份配比1:1:1:1:1:1:1:1:1分别称取直径为25、20、15、12、10、8、5、2、1mm的氧化锆珠66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份、66重量份放入球磨罐内；再称取硬度为9的高硬度氧化铝粉体(α型)500重量份和100重量份的甲苯和二甲苯混合液，放入球磨罐内，旋好盖放入球磨机中，以400r/min的转速连续球磨1h，制得氧化铝混合液；
S2：过滤：将氧化铝混合液进行过滤，得到氧化铝膏状物，包括以下两步过滤：
S21：优选300目的滤网，将步骤S1制备的氧化铝混合液(即球磨好的浆液与氧化锆珠)倒入300目的纱网漏斗中，浆液通过孔隙流至容器的滤网下方作为收集液体，而氧化锆珠则留在纱网上面，实现了球磨珠与液体分离，完成收集液体；
S22：将收集的液体倒入布氏漏斗中，通过抽滤装置进行粉液分离，得到氧化铝膏状物；
S3：冷冻：将氧化铝膏状物放入冰箱中冷冻，冷冻温度为-70℃，冷冻时间为13小时；
S4：粉碎：通过粉碎机，将冷冻后的氧化铝膏状物粉碎，粉碎机的粉碎尺寸为9μm，粉碎时间为12分钟，粉碎机的功率为400W；
S5：干燥：将粉碎后的氧化铝膏状物在40Pa的真空、-80℃条件下冷冻干燥30小时，得到氧化铝陶瓷粉体。
本实施例获得的氧化铝陶瓷粉体，经水份测定仪检测，含水量低于1％；通过激光粒度仪检测，D50数值为5μm。
本方法制成的氧化铝陶瓷粉体能够应用于陶瓷领域，可以作为功能性陶瓷，如介电陶瓷、散热基板用陶瓷等等。亦可应用于复合陶瓷材料，其效果与传统的功能陶瓷相似。
与现有技术相比，本发明制备方法工艺简单，重复性强，制备出的氧化铝粉体硬度高、含水量少、分散性好、粒度小，具有很好的应用前景。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。