一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法与流程

文档序号:12390557阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:

A)将天然石墨粉、98%浓硫酸、五氧化二磷及二硫化钾均匀混合,置于密闭反应容器内,在60-100℃条件下搅拌4-6h后进行减压抽滤水洗,直到将反应后的天然石墨粉洗至中性,然后将其置于室温下干燥18-36h,得到预氧化石墨样品;

B)将步骤A)获得的预氧化石墨样品均匀分散于98%浓硫酸中,在酸性条件下加入高锰酸钾、去离子水,充分搅拌1-4h后,将反应后的液体稀释,缓慢加入双氧水,搅拌5-20min,静置过夜,取底部沉淀物;

C)取步骤B)获得的沉淀物依次用盐酸和去离子水在4500-6000r/min的转速下离心洗涤3-8min,直至离心后上清液pH值为4-7,获得离心产物;

D)取步骤C)获得的离心产物用透析袋进行透析1-3周,然后超声3-5h,得到氧化石墨炼水溶液,在40-60℃条件下对氧化石墨炼水溶液干燥36-72h,得到传统氧化石墨烯样品;

E)按质量份数,取0.01-0.04份步骤D)获得的氧化石墨烯样品,在三颈烧瓶中超声分散于30-50份浓度为20-30%的甲醇溶液中,再将三颈烧瓶置于30-50℃恒温水浴锅内,并加磁力搅拌,然后用微量进样器以0.1-0.3mL/min的速度缓慢向三颈烧瓶内滴加1-5份浓度为10-30mM的无水醋酸锌酒精溶液和0.5-2.5份的浓度为40-60mM的六次甲基四铵的水溶液,反应4-16h,对混合溶液进行离心、多次洗涤、过滤、干燥,最终获得ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤A)中所述天然石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷及二硫化钾之间的重量比为1:10-50:0.5-1:0.5-1。

3.根据权利要求1所述的一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤B)中所述预氧化石墨样品、浓硫酸、高锰酸钾及双氧水之间的重量比为1:10-100:4-8:3-6。

4.一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:

A)将天然石墨粉、98%浓硫酸、五氧化二磷及二硫化钾均匀混合,置于密闭反应容器内,在80℃条件下搅拌5h后进行减压抽滤水洗,直到将反应后的天然石墨粉洗至中性,然后将其置于室温下干燥22h,得到预氧化石墨样品;

B)将步骤A)获得的预氧化石墨样品均匀分散于98%浓硫酸中,在酸性条件下加入高锰酸钾、去离子水,充分搅拌2.5h后,将反应后的液体稀释,缓慢加入双氧水,搅拌13min,静置过夜,取底部沉淀物;

C)取步骤B)获得的沉淀物依次用盐酸和去离子水在5200r/min的转速下离心洗涤6min,直至离心后上清液pH值为5.5,获得离心产物;

D)取步骤C)获得的离心产物用透析袋进行透析2周,然后超声4h,得到氧化石墨炼水溶液,在50℃条件下对氧化石墨炼水溶液干燥54h,得到传统氧化石墨烯样品;

E)按质量份数,取0.03份步骤D)获得的氧化石墨烯样品,在三颈烧瓶中超声分散于40份浓度为25%的甲醇溶液中,再将三颈烧瓶置于40℃恒温水浴锅内,并加磁力搅拌,然后用微量进样器以0.15mL/min的速度缓慢向三颈烧瓶内滴加3份浓度为20mM的无水醋酸锌酒精溶液和1.5份浓度为50mM的六次甲基四铵的水溶液,反应10h,对混合溶液进行离心、多次洗涤、过滤、干燥,最终获得ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料。

5.根据权利要求4所述的一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤A)中所述天然石墨粉、浓硫酸、五氧化二磷及二硫化钾之间的重量比为1:30:0.75:0.75,步骤B)中所述预氧化石墨样品、浓硫酸、高锰酸钾及双氧水之间的重量比为1:55:6:4.5。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1