一种α‑Fe2O3磁性纳米粉体材料的制备方法与流程

本发明涉及一种α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备方法，属于无机非金属纳米材料制备技术领域。

背景技术：

铁是最常见并且生产生活应用最广泛的金属材料之一，其中氧化铁是仅次于钛白粉的世界上量大而且面广的无机颜料，被广泛应用于军事、建材、催化剂、陶瓷、玻璃、磁性材料、造纸、化妆品等领域的化工原料。三氧化二铁根据晶型不同可分为α-Fe₂O₃、β-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃，其中α-Fe₂O₃为砖红色固体粉末，是常温下最为稳定的铁氧化物之一，它具有抗腐蚀性强、耐候性好、低毒、价廉等特点，是一种典型的n 型半导体材料，被广泛应用于颜料、陶瓷、催化剂、气体传感器、磁性材料制备以及纳米复合材料制备等领域。

自20世纪80年代中期科学家成功研制出纳米金属材料后，科学家就开始研究纳米级α-Fe₂O₃材料的性状和性能，充分开发α-Fe₂O₃纳米材料的各种性能和应用价值，纳米级的α-Fe₂O₃粉体制备得到科研工作者的高度关注。

近些年科学家成功研发了许多新型制备纳米级α-Fe₂O₃粉体的方法和技术，主要有气相法、固相法、水热法、微波辐射法、电化学合成法、均相沉淀法、凝胶-溶胶法、燃烧合成法和液相催化相转化法等，这些方法通常条件控制要求相对较高，制备周期长，尤其是利用微波和电化学法制备纳米粉体，工艺参数控制非常严格，催化相转化法需要找到合适的相转化催化剂等等，这些操作要求致使产品成本高，过程繁杂。而本发明使用尿素进行纳米氧化铁的制备技术，不仅增加了纳米氧化铁制备途径和方法，而且制备的产品分散性好、形貌尺寸可控和稳定性好，可谓是一种操作简便、过程易控、产品均一的新型磁性氧化铁纳米粉体材料制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种新型尿素分散铁源，并分解发生沉淀反应，经煅烧制备α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的可控制备方法。不仅成本低，操作简单，而且对设备要求低，环保，产品颗粒均匀、性能稳定，实现了α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的可控制备。

为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明所述一种α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备方法，具体操作如下：

（1）将无机金属铁盐和尿素按照一定的摩尔比溶于水中，搅拌至完全溶解，利用尿素和水的均匀分散作用制得均匀溶液；

（2）将溶液加热，利用尿素分解与Fe³⁺沉淀反应，反应结束后，离心分离得固体，并用蒸馏水洗涤3-5次，得Fe(OH)₃固体；

（3）将固体置于干燥箱中干燥，经研磨后置于程序控温炉中，在空气环境中煅烧，自然降温至室温，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料。

优选地，步骤（1）中，无机金属铁盐为氯化铁或硝酸铁，且Fe³⁺和尿素的摩尔比不小于5:1，Fe³⁺在水中的浓度0.5-3.0 mol/L。

优选地，步骤（2）中，溶液升温温度在85-98℃之间，反应时间为1-6 h。

优选地，步骤（3）中，所述煅烧温度为500-700℃，煅烧温度1-4 h。

本发明的有益效果如下：

本发明采用尿素进行铁源的分散和分解沉淀铁源，结合锻烧制备出α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料，其方法简捷，操作易控，产品均一、性能稳定，也为氧化铁磁性纳米粉体材料的制备开拓了新的方法和途径，为尿素为副产品的企业提供了新型高附加值二代产品，且采用本方法制备α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料原料充沛，成本低，过程简单易控，无需特殊装置，设备要求不高，可通过控制分解过程和煅烧机制有效地控制产品的形貌和性能，实现了α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的有效可控制备，具有很高的实用价值。

附图说明

图1为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的扫描电镜全景图；

图2为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的扫描电镜放大图；

图3为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的X衍射图；

图4为实施例1制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的磁滞回线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。

实施例1：α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备

配制浓度为0.8 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比10:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至85℃，搅拌反应4 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中600℃下煅烧4 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料。

图1为本实施例制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的扫描电镜图片全景图，从全景图可以看到，制备的氧化铁纳米粉体材料呈颗粒状，直径分布均匀。

图2为本实施例制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的扫描电镜图片放大图，从电镜图可以看出，α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的直径约为240 nm。

图3为本实施例所述条件下制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的X射线衍射谱与α-Fe₂O₃标准PDF卡片（JCPDS No. 33-0664）对比图；从图中可以看出，产品的X射线衍射峰位置和α-Fe₂O₃标准PDF卡片完全对应，可以确定产品物相为α-Fe₂O₃。

图4为本实施例所述条件下制备的α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的磁滞回线图；其磁滞回线显示，α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料具有典型的软磁特性，其饱和磁化强度为0.36 emu/g。

实施例2：α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备

配制浓度为3.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比5:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至90℃，搅拌反应1 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中500℃下煅烧2 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料，其饱和磁化强度为0.35 emu/g。

实施例3：α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备

配制浓度为0.5 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比8:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至98℃，搅拌反应6 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中700℃下煅烧3 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料，其饱和磁化强度为0.41 emu/g。

实施例4：α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备

配制浓度为1.6 mol/L的FeCl₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比6:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至85℃，搅拌反应2 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中600℃下煅烧4 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料，其饱和磁化强度为0.34 emu/g。

实施例5 ：α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料的制备

配制浓度为1.0 mol/L的Fe(NO₃)₃溶液，准确移取50 mL转移至250 mL锥形瓶，按照尿素与Fe³⁺的摩尔比5:1准确称量尿素加入250 mL锥形瓶中，搅拌溶解，将溶液升温至95℃，搅拌反应3 h。离心分离，将沉淀用蒸馏水洗涤5次，离心分离后将沉淀置于干燥箱中，干燥后得前驱体。将前驱体研磨，放入程序升温电阻炉中700℃下煅烧4 h，自然冷却，得α-Fe₂O₃磁性纳米粉体材料，其饱和磁化强度为0.40 emu/g。