好的烧结性能。
[0029] (5)本发明提供的陶瓷材料，纯度高，机械性能好，能应用于精密陶瓷，如生物陶瓷 领域。
【附图说明】
[0030] 图1是实施例1制得的氧化锆粉体的X-射线衍射图谱；
[0031] 图2是实施例1和比较例11制得的煅烧前的氧化锆前体的X-射线衍射图谱。
【具体实施方式】
[0032] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要 彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0033] 本发明提供的氧化锆粉末，其主要组分为Zr02+Hf02+M x0y，其中MxOy为金属氧化物， 其占主要组分的摩尔百分比小于或等于15摩尔％，优选在2摩尔％至8摩尔％之间，更优 选在2. 5摩尔％至3. 5摩尔％之间，M选自钇、钙、镁、铈、镨、钒、钼和钛元素中的一种或多 种，所述主要组分占氧化锆粉体的质量百分比在90%以上。其他金属氧化物，如二氧化硅、 氧化铁、氧化铝、氧化铯、氧化钴、氧化锁、氧化钋、氧化错、氧化铀、氧化锂、氧化坏、氧化纺 等，每种占所述氧化锆粉体的质量分数小于或等于〇. 01 %，优选小于或等于〇. 005%，更优 选小于或等于〇. 001% ;氯元素质量百分比低于或等于〇. 05%。
[0034] 所述氧化锆粉体，依据ISO 13356:2008测得的比放射活度低于或等于100Bq/kg， 优选低于或等于50Bq/kg。其四方和立方晶相的含量大于或等于90%，优选大于或等于 95 %，更优选大于或等于99 %。
[0035] 所述金属氧化物MxOy，M是选自钇（Y)、钙（Ca)、镁（Mg)、铈（Ce)、镨（Pr)、钒（V)、 钼（Mo)、钛（Ti)等元素的一种或其组合，X和y是大于0而小于或等于10的整数，其占主 要组分的摩尔百分比是指按下式计算出的值。
[0036]
【主权项】
1. 一种氧化锆粉体，其特征在于，所述氧化锆粉体其主要组分为ZrO 2+Hf02+Mx0y，其 中凡0 7为金属氧化物，其含量占主要组分的摩尔百分比小于或等于15%，M选自钇、钙、 镁、铈、镨、钒、钼和钛元素中的一种或多种，所述主要组分占氧化锆粉体的质量百分比在 90%以上，主要组分之外的其他金属氧化物每种占所述氧化锆粉体的质量分数小于或等于 0? 01%〇
2. 如权利要求1所述的氧化锆粉体，其特征在于，所述其他金属氧化物为二氧化硅、 氧化铁、氧化铝、氧化铯、氧化钴、氧化锁、氧化钋、氧化错、氧化铀、氧化锂、氧化坏以及氧化 纺，优选地，其中氯元素质量百分比低于或等于0. 05%。
3. 如权利要求1所述的氧化锆粉体，其特征在于，所述氧化锆粉体依据ISO 13356:2008测得的比放射活度小于或等于100Bq/kg。
4. 如权利要求1所述的氧化锆粉体，其特征在于，所述氧化锆粉体的四方和立方晶相 的含量大于或等于90%。
5. 如权利要求1至4任意一项所述的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 将锆前驱体溶液加热发生化学反应，使得锆阳离子转化成氧化锆、氢氧化锆或其水 合物，反应至锆阳离子转化率大于或等于90 %，制得含锆反应混合物；所述锆前驱体溶液， 其锆阳离子浓度小于或等于5. Omol/L ; (2) 将步骤（1)中制得的含锆反应混合物，调节pH小于或等于2.0,然后进行固液分离 处理，得到含锆固体和滤溶液A ; (3) 将步骤（2)中制得的含锆固体用纯水配制成质量浓度在5%至70%之间的含锆浆 液，并按照所需化学计量比向所述含锆浆液中添加金属氧化物M x0y的前驱体，M选自钇、钙、 镁、铈、镨、钒、钼和钛元素中的一种或多种； (4) 将步骤（3)中制得的含锆浆液，调节pH值至大于或等于6.0,然后进行固液分离处 理，得到主要组分前体固体和溶液B ; (5) 将步骤（4)中制得的主要组分前体固体干燥并煅烧，洗涤造粒后即制得所述氧化 锆粉体。
6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)所述锆前驱体为氯氧化锆、氯 化锆、硝酸锆、硫酸锆、碳酸锆和磷酸锆中的一种或多种的组合，反应温度在40°C至400°C 之间，压力在〇? IMPa至3.25MPa之间；优选温度在50°C至250°C之间，压力在0? IMPa至 1. 2MPa之间；更优选温度在80°C至150°C之间，压力在0. IMPa至0. 5MPa之间。
7. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5)煅烧温度在600°C至 1100°C之间，升温速率在200°C /h至1200°C /h之间，维持煅烧最高温度0. 5小时至5小时。
8. -种压制体，其特征在于，其主要组分为ZrO 2+Hf02+Mx0y，其中Mx0 y为金属氧化物，其 含量小于或等于15摩尔％，M选自钇、钙、镁、铈、镨、钒、钼和钛元素中的一种或多种，所述 主要组分占氧化锆粉体的质量百分比在90%以上，主要组分之外的其他金属氧化物每种占 所述氧化锆粉体的质量分数小于或等于〇. 01 % ;优选地，依据ISO 13356:2008测得的其 比放射活度小于或等于l〇〇Bq/kg，依据ISO 18754测得的密度大于或等于6. 0g/cm3,依据 ASTM E112测得的晶粒大小在30纳米至400纳米之间。
9. 如权利要求8所述压制体的制备方法，其特征在于，所述压制体由如权利要求1至
【专利摘要】本发明公开了一种氧化锆粉体、其制品及制备方法。所述氧化锆粉体，其特征在于，所述氧化锆粉体其主要组分为ZrO2+HfO2+MxOy，其中MxOy为金属氧化物，其含量占主要组分的摩尔百分比小于或等于15％，M选自钇、钙、镁、铈、镨、钒、钼和钛元素中的一种或多种，所述主要组分占氧化锆粉体的质量百分比在90％以上，主要组分之外的其他金属氧化物每种占所述氧化锆粉体的质量分数小于或等于0.01％。所述方法，包含两次在特定pH值下进行固液分离的除杂步骤。所述氧化锆粉体制备的压制体，纯度高，机械性能好，用于制备陶瓷材料，放射性低，能用作生物陶瓷材料，如义齿、人工骨骼等。
【IPC分类】C01G25-02, C04B35-48
【公开号】CN104528823
【申请号】CN201510004575
【发明人】游志雄
【申请人】武汉拓柏仕科技有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月6日