4O7粉体的动态连续制备方法的动态连续烧结装置的结构示意图。
[0038]图2为图1的A-A剖视图(加热器件为电阻式加热器件)。
[0039]图3为图1的A-A剖视图(加热器件为感应式加热器件)。
[0040]图4为实施例1制备的Ti4O7粉体的XRD图。
[0041]图中，I一储料室，2—螺旋送料机，3—炉管，4一加热炉，5—收集室，6—螺纹式升降器，7—托架，8—密封盖，9 —出料控制阀，10—动密封轴承，11 —电机，12—支撑板，13—支架，14 一搅拌片，15—加热器件，16—热电偶，17—进料控制阀，18—出气阀，19 一进气阀，20—冷却介质入口，21—冷却介质出口，22—链传动副。
【具体实施方式】
[0042]下面通过实施例对本发明所述Ti4O7粉体的动态连续制备方法与动态连续烧结装置作进一步说明。
[0043]以下实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。
[0044]实施例1
[0045]本实施例中，动态连续烧结装置如图1、图2所示，由储料室1、螺旋送料机2、炉管3、炉管驱动机构、加热炉4、收集室5、支撑架、螺纹式升降器6和托架7组成。所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀19，所述储料室顶部设置有密封盖8，下部设置有出料控制阀9，底部的出料口与螺旋送料机连接。所述加热炉设置有电阻式加热器件15和热电偶16。所述收集室设置有出气阀18和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀17。收集室5的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口 20和冷却介质出口 21。所述炉管3内壁设置有搅拌片14，所述搅拌片为4片，沿反应炉管周向均匀分布。所述炉管3的长度LI为1.5m，加热炉加热区的长度L2为lm。
[0046]所述炉管3插装在加热炉4的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承10与螺旋进料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承10与收集室5连接，所述炉管驱动机构由电机11和链传动副22组成，链传动副的主动链轮安装在电机11的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板12和与支撑板一端铰接的支架13构成，收集室5和炉管驱动机构中的电机11固定在支撑板上，螺旋进料机2、加热炉4和动密封轴承10分别通过固定在支撑板上的托架7支撑，所述螺纹式升降器6安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
[0047]本实施例中，Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0048](I)配料
[0049]原料为T12粉体、还原剂，按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的重量百分比:
[0050]微米T12粉体 96.4wt%，
[0051]微米木炭粉体 3.3wt%，
[0052]钛粉0.3wt%。
[0053](2)混料和干燥
[0054]将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC_8wt% Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料；
[0055](3)烧结
[0056]使用上述动态连续烧结装置，操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为1°，使炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
[0057]在开放体系下烧结:
[0058]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，从螺旋送料机设置的进气阀19以0.lL/min的气体流速向炉管内充入氢气，并在通气后在出气阀处点燃。从收集室冷却介质入口通入冷却水，使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以10r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1100°C，继后开启螺旋进料机2，并设定螺旋进料机的旋转速度为lr/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入炉管后做螺旋运动，以2小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室5，经冷却即得Ti4O7粉体，其XRD图如图4所示。
[0059]收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭出料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开出料控制阀继续收集反应产物。
[0060]储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
[0061]实施例2
[0062]本实施例中，动态连续烧结装置如图1、图3所示，与实施例1所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为3m，加热炉体长度为2m，加热炉的加热器件为感应式加热器件。
[0063]本实施例中，Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0064](I)配料
[0065]原料为T12粉体、还原剂，按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的重量百分比:
[0066]微米T12粉体 96wt%，
[0067]微米活性炭粉体4wt%。
[0068](2)将步骤(I)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC_8wt % Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得置于烘箱内在60°C下干燥4小时得混合粉料；
[0069](3)烧结
[0070]使用上述动态连续烧结装置，操作如下:打开储料室的密封盖8、关闭储料室设置的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室I，然后关闭储料室密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度，设定支撑板的倾斜角度为10° (支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
[0071]在开放体系下烧结:
[0072]打开螺旋送料机设置的进气阀19、收集室设置的出气阀18和进料控制阀17，从螺旋送料机设置的进气阀19以lL/min的气体流速向炉管内充入氩气。从收集室冷却介质入口通入冷却水，使收集室处于冷却状态。然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以
0.7r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1300°C，继后开启螺旋进料机2，并设定螺旋进料机的旋转速度为8r/s，打开储料室设置的出料控制阀9，将混合粉料按设定的进料速度输送到炉管中，混合粉料在进入反应炉管后做螺旋运动，以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物掉落入收集室5，经冷却即得Ti4O7粉体。反应开始后在收集室的出气阀处点燃尾气。
[0073]收集室中收集到一定量的反应产物时，可先关闭进料控制阀，打开收集室的的密封盖，从取料口取出反应产物。取出反应产物后关闭取料口，再打开进料控制阀继续收集反应产物。
[0074]储料室的混合粉料快用完时，先关闭出料控制阀和螺旋送料机，打开储料室顶部密封盖，装入混合粉料后关闭密封盖，打开出料控制阀，开启螺旋送料机，并设定好进料速度，继续烧结。
[0075]实施例3
[0076]本实施例中，动态连续烧结装置如图1所示，与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于:炉管长度为1.5m，加热炉体长度为lm，加热炉的加热器件为微波加热器件。
[0077]本实施例中，Ti4O7粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下:
[0078](I)配料
[0079]原料为T12粉体、还原剂，按照Ti 407粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的重量百分比:
[0080]纳米T12粉体 96%，
[0081]纳米炭黑粉体3.24