一种制备硒化锡单晶纳米带的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备砸化锡单晶纳米带的方法，是一种直接通过溶剂热制备砸化锡单晶纳米带的方法，属于半导体纳米材料技术领域。
【背景技术】
[0002]砸化锡是一种有前景的不含铅的二元IV - VI族半导体化合物材料，是一种P型半导体，其直接带隙和间接带隙分别为1.3eV和0.9eV，符合太阳能电池的最优吸收带隙范围1.0eV到1.5eV。砸化锡是正交晶系的晶体结构，砸化锡中锡原子和砸原子紧紧地束缚在一起成为层状并沿着结晶的C轴堆积在一起，层与层之间由微弱的范德华力键合，使得砸化锡呈现出层状结构，这种结构导致砸化锡化合物物理性质上显示出明显的各向异性，使得对其应用和基础研宄都具有重要的意义。砸化锡半导体化合物在开关器件，红外光电器件，可充锂电池的阳极材料及太阳能电池器件等领域中均有不同程度的应用。
[0003]近年来的科学研宄表明，纳米材料能够显示出一些优异的物理化学性质，在工业技术领域有重要的应用价值。目前，对砸化锡纳米结构生长的研宄已有一些成果报道，常见的制备方法有:电化学沉积法、水热溶剂热法等。
[0004]电化学沉积法:如2012年N.R.Mathews采用电化学沉积镀膜的方法制备出SnSe薄膜，并且有光电响应，制备的薄膜太阳能电池有0.03%的效率。其电解液使用的是SnCl2和H2SeO3配成的pH值为2—3之间的酸性溶液，使用HCl溶液来调节其pH值；透明导电氧化物玻璃作为工作电极即阴极，饱和甘汞电极作参比电极，铂片作为对电极，最终得到平均晶粒大小为18 nm的SnSe薄膜，参阅SOLAR ENERGY.第86卷第1010页。
[0005]水热法(溶剂热法):如2012年S.Z.Kang等人以SnCl2.2H20，二甲基二砸醚为前驱物制备了高结晶质量的SnSe纳米片，其中SnCl2.2H20配成水相溶液，二甲基二砸醚则配成油相溶液，两种相的溶液再加入到高压釜中进行反应，得到纳米片平均大小为120nmX 120nm，且合成的纳米晶具有明显的电化学活性可用作锂离子电池中，参阅COLLOIDSAND SURFACES A-PHYSI COCHEMICAL AND ENGINEERING ASPECTS 第 406 卷第 I 页。
[0006]现有的技术，反应操作过程繁杂，而使用溶剂热一步法制备出砸化锡单晶纳米带还未见报道，该方法工艺流程简单，污染小，所得产物结晶性、分散性较好，易于推广，因此可应用于其他IV - VI族半导体材料纳米结构的制备。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种制备砸化锡单晶纳米带的方法。
[0008]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
在高压反应釜里，按摩尔比为1:1加入一定量的Se粉末和SnCl2.2Η20，再加入有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200°C温度下保持12~48小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，即为砸化锡单晶纳米带。
[0009]所述有机溶剂的加入量为每毫摩尔砸粉或SnCl2.2H20加入30_40mL ;所述的砸粉和SnCl2.2Η20都是商业购买的。
[0010]本发明的有益效果是:与现有技术相比，本发明使用溶剂热一步法制备出砸化锡单晶纳米带，产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，因而具有重要的研宄价值和广阔的应用前景。
【附图说明】
[0011]图1为实施例1中所得样品的X射线衍射图；
图2为实施例1中所得样品的扫描电子显微镜图片；
图3为实施例1中所得样品的透射电子显微镜图片；
图4为实施例1中所得样品的选区电子衍射图片。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0013]实施例1
在高压反应釜里，加入Immol的Se粉末和Immol的SnCl2.2Η20，再加入30mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200°C温度下保持24小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物。所得产物的X射线衍射图分析结果表明其为沿(400)方向择优生长的正交晶系砸化锡，如图1所示；扫描电子显微镜图微观上表明本工艺制备出砸化锡纳米带，且带有规则的几何外形，如图2所示；其透射电子显微镜图可见所得样品的厚度较薄，如图3所示；选区电子衍射图样可以看出该产物为单晶，如图4所示。
[0014]实施例2
在高压反应釜里，加入2mmol的Se粉末和2mmol的SnCl2.2Η20，再加入80mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200°C温度下保持48小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物。
[0015]实施例3
在高压反应釜里，加入Immol的Se粉末和Immol的SnCl2.2Η20，再加入40mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200°C温度下保持12小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物。
[0016]实施例4
在高压反应釜里，加入3mmol的Se粉末和3mmol的SnCl2.2Η20，再加入90mL有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200°C温度下保持36小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物。
【主权项】
1.一种制备砸化锡单晶纳米带的方法，其特征在于:包括如下步骤: 在高压反应釜里，按摩尔比为1:1加入砸Se粉、SnCl2.2H20及有机溶剂，将高压反应釜置在200°C温度下保持12-48小时，进行溶剂热反应；然后将反应产物用去离子水及无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物。
2.根据权利要求1所述一种制备砸化锡单晶纳米带的方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇胺溶液。
3.根据权利要求1或2所述一种制备砸化锡单晶纳米带的方法，其特征在于:所述有机溶剂的加入量为每毫摩尔砸粉或SnCl2.2H20加入30-40mL。
【专利摘要】本发明涉及一种制备硒化锡单晶纳米带的方法，是一种直接通过溶剂热制备硒化锡单晶纳米带的方法，属于半导体纳米材料技术领域；本方法是通过以下工艺过程实现的：在高压反应釜里，按摩尔比为1:1加入一定量的硒（Se）粉末和SnCl2 ?2H2O，再加入有机溶剂乙醇胺溶液，将高压反应釜置在200℃温度下保持12~48小时，进行溶剂热反应，将反应产物用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥并收集最终产物，得到硒化锡单晶纳米带；用本发明制备的硒化锡单晶纳米带产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广。
【IPC分类】C30B29-64, C30B29-46, C30B7-10
【公开号】CN104831362
【申请号】CN201510304669
【发明人】简基康, 郭靓, 曹丙垒, 雷仁博
【申请人】广东工业大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年6月8日