一种通过紫外光辐射辅助合成分子筛的方法_2

文档序号:8552781阅读:来源:国知局
到初始凝胶上,室温下晶化24小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用去离 子水洗至pH值为8,在60°C空气中干燥,得到A型分子筛粉末,产物质量称重为22g,而在相 同配比条件下,晶化24小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0033] 图1为本实施例紫外光辐射室温制备A型分子筛的XRD表征结果,可以看到产品 为典型的A型分子筛结构,并且具有较好的结晶度。
[0034] 图7为本实施例紫外光辐射室温制备A型分子筛的SEM表征结果,可以看到产品 为纳米晶结构。
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例给出了紫外光辐射下A型分子筛室温合成,并有效降低反应碱度的制备 方法:
[0037] 取36. 66g九水硅酸钠与7g氢氧化钠和60g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅 拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变为澄清溶液A,将15g偏铝酸钠与7g氢 氧化钠和60g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加 热使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始凝 胶的成分摩尔配比310241 203汨20:似20为1 :0.47:60.70:2.82,500转/分钟持续搅拌2 小时,将其转移到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为40w/ m2辐射到初始凝胶上,室温下晶化24小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用去离 子水洗至pH值为8~9,在60°C空气中干燥,得到A型分子筛粉末,产物质量称重为18g,而 在相同配比条件下,晶化24小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0038] 实施例3
[0039] 本实施例给出了紫外光辐射下A型分子筛40°C合成的制备方法:
[0040] 取2. 143g五水硅酸钠与3g氢氧化钠和17. 73g去离子水共同混合加入烧杯中,用 搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,使其变为澄清溶液A,将0. 891g偏铝酸钠与3g氢氧化钠 和18. 26g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热 使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始凝胶 的成分摩尔配比Si02:Al203:H20 !Na2O为1 :0. 47 :200 :15,500转/分钟持续搅拌2小时,将 其转移到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为40w/m2辐射 到初始凝胶上,40°C下晶化8小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用去离子水洗 至pH值为8,在60°C空气中干燥,得到A型分子筛粉末。产物质量称重为I. 8g,而在相同配 比条件下,晶化8小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。而与实施例1相比, 随着温度升高,分子筛晶化效果好,结晶度高。
[0041] 图2为本实施例紫外光辐射40°C制备A型分子筛的XRD表征结果,可以看到产品 为典型的A型分子筛结构,并且具有较好的结晶度。
[0042] 图8为本实施例紫外光福射40°C制备A型分子筛的SEM表征结果,可以看到产品 为纳米晶结构。
[0043] 实施例4
[0044] 本实施例给出了紫外光辐射下A型分子筛40°C合成的制备方法:
[0045] 取2. 143g五水硅酸钠与3g氢氧化钠和IOg去离子水共同混合加入烧杯中,用搅 拌机以300转/分钟搅拌均匀,使其变为澄清溶液A,将0. 891g偏铝酸钠与3g氢氧化钠和 IOg去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变 为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始凝胶的成分 摩尔配比Si02:Al203:H20 :Na20为1 :0. 47 :110 :15,500转/分钟持续搅拌2小时,将其转移 到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为40w/m2辐射到初始 凝胶上,40°C下晶化6小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用去离子水洗至pH值 为8,在60°C空气中干燥,得到A型分子筛粉末,产物质量称重为I. 7g,而在相同配比条件 下,晶化6小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0046] 实施例5
[0047] 本实施例给出了紫外光辐射下X型分子筛室温合成的制备方法:
[0048] 取6.Ilg九水硅酸钠与7g氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌 机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变为澄清溶液A,将I. 17g偏铝酸钠与7g氢 氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加 热使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始凝 胶的成分摩尔配比310241 203:1120:似20为1 :0.22:86.70:9.36,500转/分钟持续搅拌2 小时,将其转移到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为40w/m2辐射到初始凝胶上,室温下晶化24小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用去离 子水洗至pH值为8,在60°C空气中干燥,得到X型分子筛粉末,产物质量称重为2.lg,而在 相同配比条件下,室温下晶化24小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0049] 图3为本实施例紫外光辐射室温制备X型分子筛的XRD表征结果,可以看到产品 为典型的X型分子筛结构,并且具有较好的结晶度。
[0050] 图9为本实施例紫外光辐射室温制备X型分子筛的SEM表征结果,可以看到产品 为块状结晶结构。
[0051] 实施例6
[0052] 本实施例给出了紫外光辐射下X型分子筛室温合成的制备方法:
[0053] 取6.Ilg九水硅酸钠与7. 5g氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅 拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变为澄清溶液A,将I. 17g偏铝酸钠与7. 5g 氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当 加热使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始 凝胶的成分摩尔配比Si02:Al203:H20 !Na2O为1 :0. 22 :86. 70 :10. 05,500转/分钟持续搅 拌2小时,将其转移到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为 40w/m2辐射到初始凝胶上,室温下晶化24小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用 去离子水洗至PH值为8,在60°C空气中干燥,得到X型分子筛粉末,产物质量称重为2. 5g, 而在相同配比条件下,室温下晶化24小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0054] 实施例7
[0055] 本实施例给出了紫外光辐射下N型分子筛室温合成的制备方法:
[0056] 取6.Ilg九水娃酸钠与7. 5g氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅 拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变为澄清溶液A,将I. 74g偏铝酸钠与7. 5g 氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当 加热使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶,初始 凝胶的成分摩尔配比Si02:Al203:H20 !Na2O为1 :0. 16 :86. 70 :10. 05,500转/分钟持续搅 拌2小时,将其转移到石英容器中,调节紫外光与石英容器之间的距离,使得紫外光密度为 40w/m2辐射到初始凝胶上,室温下晶化24小时,晶化反应完成后得到晶化反应产物,然后用 去离子水洗至PH值为8,在60°C空气中干燥,得到N型分子筛粉末,产物质量称重为3. 5g, 而在相同配比条件下,室温下晶化24小时,无紫外光辐射的样品为无定型,无XRD衍射峰。
[0057] 图4为本实施例紫外光辐射室温制备N型分子筛的XRD表征结果,可以看到产品 为典型的N型分子筛结构,并且具有较好的结晶度。
[0058] 图10为本实施例紫外光辐射室温制备N型分子筛的SEM表征结果,可以看到产品 为类球型多面体结晶结构。
[0059] 实施例8
[0060] 本实施例给出了紫外光辐射下N型分子筛室温合成的制备方法:
[0061]取6.Ilg九水硅酸钠与8. 55g氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用 搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可适当加热使其变为澄清溶液A,将I. 74g偏铝酸钠与 7. 5g氢氧化钠和15g去离子水共同混合加入烧杯中,用搅拌机以300转/分钟搅拌均匀,可 适当加热使其变为澄清溶液B,将B溶液以20mL/min滴加到A溶液中,得到白色初始凝胶, 初始凝胶的成分摩尔配比Si02:Al203:H20 !Na2O为1 :0. 16 :86.
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