一种高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用_2

文档序号:9409639阅读:来源:国知局
[0040] 图 3 为实施例 2 中Bi4Ti3012含量为 6wt% 的 0? 94 [0? 94BNT-0. 06BT] -0? 06BiT和 10wt% 的 0. 9% [0. 94BNT-0. 06BT]-0.IBiT陶瓷的X射线衍射图谱;
[0041] 图 4 为实施例 2 中 0? 94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT陶瓷的SEM图;
[0042] 图5为实施例2中0.94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT陶瓷的电致应变曲线;
[0043] 图 6 为实施例 3 中 0? 9 [0? 94BNT-0. 06BT] -0?IBiT陶瓷的SEM图;
[0044] 图7为实施例3中0.9[0. 94BNT-0. 06BT]-0.IBiT陶瓷的电致应变曲线。
【具体实施方式】
[0045] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0046] 实施例1 :
[0047] 制备扮4113012片状粉体材料。
[0048] 称取 11. 356gBi203粉体、2. 607gTiO2粉体,再称取 16. 756gNaCl粉体,锆球 36. 863g将所有粉体与无水乙醇球磨混合球磨24小时,将混合后的料烘干,装入氧化铝坩 锅放入炉子中先升温至805°C保温lh后再缓慢升温至1050°C保温2h,冷却后放入布氏漏斗 中用去离子水洗净NaCl,烘干得到扮4113012片状粉体材料。
[0049] 图1是制备的Bi4Ti3012粉体材料的X射线衍射图谱。从图上可以看出其为铋层状 结构,并没有观察到其他杂相。
[0050] 图2是制备的Bi4Ti3012粉体材料的SEM图。从图上明显可以看出Bi4113012粉体 材料为片状结构,并且平均尺寸约20微米。
[0051] 实施例2:
[0052] 0? 94(Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料的制备:采用NaC03、Bi203和Ti02为原料,先 按照(BiQ.5Naa5Ti) 03中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi203和TiO2,依次经配 料、混料、预压和热处理步骤制备获得(Bia5Naa5Ti)03基料;再按照BaTi03*Ba和Ti元素 的化学计量比称取BaC0#PTiO2,依次经配料、混料、预压和热处理步骤制备获得BaTi03S 料;最后将获得的(Bi。. 5Naa5Ti) 03和BaTiO3基料按照 0? 94 (Bi。.5Naa5)Ti03-0 . 06BaTi03的比 例称好料后球磨混合24h后烘干后过80目筛即可得到0. 94 (BiQ.5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03S 料。
[0053] 其中,如。.5似。.5)1103的热处理温度为850°C保温时间为5h;BaTi0^热处理温度 为900°C,保温时间为5h。
[0054] 称取 9. 4g上述制备的 0? 94(BiQ.5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料,0? 6g实施例 1 中制 备的扮4113012片状粉体材料,12g锆球放入球磨罐中加酒精球磨24h后烘干,过80目筛。 以lg料两滴粘合剂的比例加入PVA粘合剂后造粒,造粒后压成直径10mm的圆片,压力为 4Mpa,将成型后的胚体在550°C排粘,最后在硅碳棒炉中在1180°C下进行热处理,制备出致 密的 0. 94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT陶瓷材料。
[0055] 图3是0. 94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT无铅压电陶瓷材料的X射线衍射图谱,从 图上可以看出只有钙钛矿相结构,并没有观察到其他杂相,由于Bi4Ti3012的含量很少,陶瓷 不会出现铋层状的杂相。
[0056] 图4是0. 94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT无铅压电陶瓷材料的SEM图,从图上看出 陶瓷致密性高,且有很明显的大晶粒存在,这是Bi4Ti3012的片状结构,在烧结过程中与粉体 基料产生了很好的固熔。
[0057] 图5是0. 94[0. 94BNT-0. 06BT]-0. 06BiT无铅压电陶瓷材料的电致应变曲线,由图 可看出其应变值达到了 0. 37%。
[0058] 实施例3 :
[0059] 称取 9. 0g实施 2 制备的 0? 94(BiQ.5Naa5)Ti03-0 . 06BaTi03基料和 1. 0g实 施1制备的扮4113012片状粉体材料,12g锆球,放入球磨罐中与无水乙醇球磨混合球 磨24小时,将混合后的料烘干后过80目筛。然后造粒,后在4Mpa压力下压片,将成型 后的坯体在550 °C排粘,最后在硅碳棒炉中1160 °C下进行热处理,制备出致密性良好的 0. 9[0. 94BNT-0. 06BT]-0.IBiT无铅压电陶瓷材料。
[0060] 图6是0. 9[0. 94BNT-0. 06BT]-0.IBiT无铅压电陶瓷的SEM图,从图上看出陶瓷致 密性高,没有任何的孔洞出现,而且晶粒尺寸较于实施例2的小。
[0061] 图7是0. 9[0. 94BNT-0. 06BT]-0.IBiT无铅压电陶瓷的电致应变曲线,其电致应变 值为0. 27%,说明随着Bi4Ti3012的量的增加,陶瓷的应变是减小的。
[0062] 实施例4:
[0063] 本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料,该材料的化学通式为 0. 9[0. 94BNT-0. 06BKT)]-0.IBiT,其中,x代表BiT的质量比例。
[0064] 制备方法具体包括以下步骤:
[0065] (l)Bi4Ti3012片状粉体的制备:以Bi203、Ti0jNaCl为原料,先按照Bi4113012中Bi 和Ti元素的化学计量比称取Bi203及TiO2,加入NaCl、无水乙醇,球磨混合,烘干,转移至坩 埚中,经烧结处理后,冷却至室温,用去离子水冲洗,除去NaCl,烘干,即制得Bi4Ti3012片状 粉体;
[0066] (2) (Bia5Naa5Ti)03基料的制备:以NaC03、Bi203和Ti02为原料,按照(Bia5Naa5Ti) 03中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi203和TiO2,依次经配料、混料以及热处 理,即制得(BiQ.5Naa5Ti)03基料;
[0067] (3)BaTi03基料的制备:以BaC03、Ti02为原料,按照BaTi03中Ba和Ti元素的化学 计量比称取BaC03&TiO2,依次经配料、混料以及热处理,即制得BaTi03基料;
[0068] (4)0. 94(Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料的制备:将(BiQ.5Naa5Ti)03基料与 BaTi03S料按摩尔比为0. 94 :0. 06混合,加入无水乙醇,球磨,烘干,过80目筛,即制得 0? 94(Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料;
[0069] (5)无铅压电陶瓷材料的制备:将0? 94 (Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料与 Bi4Ti3012片状粉体按质量比为0. 9 :0. 1混合,加入无水乙醇,球磨,烘干,过80目筛,加 入粘合剂,造粒,后经压片成型,制成坯体,将坯体于600°C下排粘,后经固相烧结,即制得 0? 9[0. 94BNT-0. 06BKT)]-0.IBiT陶瓷材料。
[0070] 其中,步骤(1)中,烧结处理的条件为:先升温至820°C,恒温烧结lh,再升温至 1100°(:,恒温烧结211。
[0071] 步骤⑵中,热处理为在860°C恒温处理4h。
[0072] 步骤(3)中,热处理为在920°C恒温处理4h。
[0073] 步骤(5)中,粘合剂为聚乙稀醇,该聚乙稀醇的质量与(BiQ.5Naa5Ti)03基料与 BaTi03基料的总质量之比为2:1。
[0074] 压片成型的处理条件为:控制压力为5MPa,压制成直径为10mm的圆片坯体。
[0075] 固相烧结的条件为:在硅碳棒炉中,于1200°C下,恒温处理2h,再随炉自然冷却至 室温。
[0076] 本实施例制备所得的0. 9[0. 94BNT-0. 06BKT)]-0.IBiT陶瓷材料用于制备压电传 感器、压电电动机或位移控制器。
[0077] 实施例5 :
[0078] 本实施例一种高电致应变无铅压电陶瓷材料,该材料的化学通式为 0. 85[0. 94BNT-0. 06BKT)]-0. 15BiT,其中,x代表BiT的质量比例。
[0079] 制备方法具体包括以下步骤:
[0080] (l)Bi4Ti3012片状粉体的制备:以Bi203、Ti0jNaCl为原料,先按照Bi4113012中Bi 和Ti元素的化学计量比称取Bi203及TiO2,加入NaCl、无水乙醇,球磨混合,烘干,转移至坩 埚中,经烧结处理后,冷却至室温,用去离子水冲洗,除去NaCl,烘干,即制得Bi4Ti3012片状 粉体;
[0081] ⑵(Bia5NaQ.5Ti)03基料的制备:以NaC03、Bi203和Ti02为原料,按照(BiQ.5NaQ.5Ti) 03中Na、Bi和Ti元素的化学计量比称取NaCO3、Bi203和TiO2,依次经配料、混料以及热处 理,即制得(BiQ.5Naa5Ti)03基料;
[0082] (3)BaTi03基料的制备:以BaC03、Ti02为原料,按照BaTi03中Ba和Ti元素的化学 计量比称取BaC03&TiO2,依次经配料、混料以及热处理,即制得BaTi03基料;
[0083] (4)0. 94(Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06BaTi03基料的制备:将(BiQ.5Naa5Ti)03基料与 BaTi03S料按摩尔比为0. 94 :0. 06混合,加入无水乙醇,球磨,烘干,过80目筛,即制得 0? 94(Bia5NaQ.5)Ti03-0 . 06
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