n升温至500°C保温 60min，以5°C/min升温至1250°C时保温3小时，之后，以5°C/min降温至500°C后，随炉冷 却至室温；
[0073] 步骤五：打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电 极浆料，于600°C二次烧结30分钟，得到BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体。
[0074] 实施例5
[0075] 步骤一：按照摩尔比1:1称取BaC0#PTiO2混合形成混合物A，将混合物A进行球 磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1130°C保温2小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0076] 步骤二：按照摩尔比1:1称取Bi203和Y203混合形成混合物B，将混合物B进行球 磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于930°C保温2小时，形成纯相的扮￥03粉体，备用；
[0077] 步骤三：将步骤一得到的BaTi03粉体和步骤二得到的BiYO3粉体按照 BaTi03+30mol%BiY03的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照 质量比为1:1:1混合后球磨6h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液 添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的9%，造粒后分别过40目和80 目筛取中间料，形成造粒料；
[0078] 步骤四：将步骤三所得造粒料在llOMPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化 锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结：以2°C/min升温至500°C保温 60min，以5°C/min升温至1280°C时保温3小时，之后，以5°C/min降温至500°C后，随炉冷 却至室温；
[0079] 步骤五：打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电 极浆料，于610°C二次烧结20分钟，得到BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体。
[0080] 如图1至图10所示，介电性能测试表明：空白实施例以及实施例1至实施例5所 制备的陶瓷介质材料均符合弛豫型铁电体，具体的各项参数如表1所示。
[0081] 表lBaTi03+xmol%BiY03(x= 0 ~30)陶瓷的！"、Tc、Tcw、A!"、e"、y、ATdlf和 A T 1~^1 relax
[0082]
[0083] !"是介电常数最大值对应温度；T。是居里点温度；T是介电常数变化开始遵循居 里-外斯定律所对应的温度；A!"=Te"-介电常数最大值；y是弥散指数；ATdlf 是表征材料相变扩散程度的参数ATdlf定义为TdlflkHz=T。.9EnilkHz-TEnilkHz;AT-是1kHz~ 1000kHz下描述频率色散程度的参数，定义为 ^relaxTml〇〇〇kHzTmlkHz0
[0084] 通过掺杂BiY03，并与BaTi03形成固溶体，，使居里峰向低温方向移动，还可以降低 烧结温度；随着BiY03含量的增加，可以使晶粒细化。同时，形成微观成分的起伏，成份起伏 理论是基于复合离子随机分布现象提出的。认为不同离子随机占据等同晶位，产生微观浓 度与整体宏观浓度相异的微区，组成各异的微区具有略为不同的居里温度，宏观上产生宽 化的相变温区，即使微区的平均组份相同，也可能由于晶胞结构不同而形成结构相异的微 区，从而产生弥散相变。通过掺杂或者改变晶粒的结构尺寸，可以使铁电陶瓷的居里温度发 生变化，峰值两侧的介电常数上升，即介温曲线变得更为宽旷、平坦，这种通过掺杂或改变 晶粒结构尺寸来提高陶瓷介电常数的温度稳定性的效应，称为展宽效应。本发明所制备的 BaTi03S无铅弛豫型陶瓷电介质材料，不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介 电常数、低的介电损耗，有望替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优 的重要候选材料之一。
【主权项】
1. 一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体，其特征在于，其制备材料包括BaTiO 3+xmol % BiYO3，其中X = 2~30, xmol%表示摩尔百分比。2. -种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一：按照摩尔比1:1称取BaCOjP TiO 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、 烘干、压块后，于1120~1150°C保温2~3小时，形成纯相的8&110 3粉体，备用； 步骤二：按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘 干、压块后，于920~940°C保温2~3小时，形成纯相的扮￥03粉体，备用； 步骤三：将步骤一得到的体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaTiO 3+xmol % BiYO3混合后形成混合物C，其中X = 2~30, X为摩尔百分比，将混合物C与锆球石及去离 子水，按照质量比为1: 1:1混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛，形成造粒料； 步骤四：将步骤三所得造粒料在110~120MPa的压强下制成试样，然后进行一次烧 结； 步骤五：打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆 料，进行二次烧结，得到BiYO3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体。3. 根据权利要求2所述的一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在 于，步骤三中，混合物C与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，将质量浓度为 4~6%的粘合剂添加至烘干料中进行造粒，粘合剂占烘干料质量的8~10%，造粒后分别 过40目和80目筛取中间料，形成造粒料。4. 根据权利要求3所述的一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在 于，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液。5. 根据权利要求2所述的一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在 于，步骤三中球磨时间为4~6小时。6. 根据权利要求2所述的一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征 在于，步骤四中一次烧结条件为：以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至 1250~1300°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温。7. 根据权利要求2所述的一种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在 于，步骤五中二次烧结的条件为：温度为600~620°C，时间为20~30分钟。8. -种BiYO 3掺杂BaTiO 3基弛豫铁电体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一：按照摩尔比1:1称取BaCOjP TiO 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、 烘干、压块后，置于箱式炉中于1150°C保温2小时，形成纯相的8&110 3粉体，备用； 步骤二：按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘 干、压块后，置于箱式炉中于940°C保温2小时，形成纯相的扮￥03粉体，备用； 步骤三：将步骤一得到的BaTi(V)^体和步骤二得到的扮￥03粉体按照BaTi0 3+30mol% BiYO3的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 1:1 混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为6 %的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料 中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的10%，造粒后分别过40目和80目筛取中间 料，形成造粒料； 步骤四：将步骤三所得造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫 板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结：以2°C /min升温至500°C保温60min，以
【专利摘要】本发明公开了一种BiYO3掺杂BaTiO3基弛豫铁电体及其制备方法，首先制备纯相的BaTiO3粉体和纯相的BiYO3粉体；然后将BaTiO3粉体和BiYO3粉体按照BaTiO3+xmol％BiYO3混合后与锆球石及去离子水混合依次进行球磨、烘干、造粒、过筛，形成造粒料，其中x＝2～30，xmol％表示摩尔百分比；造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后进行一次烧结；打磨、清洗一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行二次烧结，得到BiYO3掺杂BaTiO3基弛豫铁电体。本发明方法制备的无铅电介质材料符合弛豫铁电体介电性能方面最主要的两个特征弥散相变特征和频率色散特性，制备工艺简单，价廉，环保。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/468
【公开号】CN105130424
【申请号】CN201510522614
【发明人】蒲永平, 王亚茹, 张盼盼
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月24日