中进行保温，获得凝胶。将上述凝胶置于100 °C保温4小时，然后再升温至1100 °C保温2小时，获得CaMgSi206陶瓷粉体。
[0013]将0.1 mol 醋酸钙、0.074 mol 硝酸镁、0.016 mol 乙酸铝、0.01 mol 乙酸锌、0.008
mol硝酸钴以及0.192 mol硅溶胶同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为3 mol/Ι，搅拌混合均匀；随后向上述溶液中加入制备好的CaMgSi206陶瓷粉体，超声波分散后放入反应釜中，密闭后在190 °C保温3小时，随后冷却至室温。将上述反应釜中的产物进行过滤，然后把过滤后获得的产物进行水洗、烘干，即获得本发明的低介电常数陶瓷粉体。
[0014]将上述制备的低介电常数陶瓷粉体加入8 wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在150 Mpa的压力下成型，排胶后在1200、1225、1250、1275 °(:烧结2小时，均可获得致密结构的陶瓷，说明本发明的低介电常数陶瓷粉体具有较宽的烧结温度范围，测试其微波介电性能，结果为介电常数8.09?8.22，品质因数58，142?61，783GHz ο
[0015]
实施例 3:CaMgSi206-0.2Ca (Mg0.74Al0.06Zn0.2) (Si0.97Al0.03) 206 (x=0.06，y=0.2，z=0)称取1.0 mol氯化钙与1.0 mol醋酸镁溶解于无水乙醇中，使钙离子与镁离子在无水乙醇中的浓度为6 mol/Ι，搅拌混合均匀；将2.0 mol正硅酸乙酯溶解在无水乙醇中，获得2 mol/Ι的溶液；将上述两溶液进行混合，同时加入一定量乙酸将混合溶液的pH值调节至
4.5，然后按照溶液质量的6 wt%加入聚乙烯醇作为分散剂，同时加入10 mol的去离子水，混合搅拌后置于70 °C的烘箱中进行保温，获得凝胶。将上述凝胶置于100 °C保温4小时，然后再升温至1200 °C保温2小时，获得CaMgSi206陶瓷粉体。
[0016]将0.2 mol硝酸钙、0.148 mol氯化镁、0.024 mol硝酸铝、0.04 mol乙酸锌以及
0.388 mol硅溶胶同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为4 mol/Ι，搅拌混合均匀；随后向上述溶液中加入制备好的CaMgSi206陶瓷粉体，超声波分散后放入反应釜中，密闭后在220 °C保温3小时，随后冷却至室温。将上述反应釜中的产物进行过滤，然后把过滤后获得的产物进行水洗、烘干，即获得本发明的低介电常数陶瓷粉体。
[0017]将上述制备的低介电常数陶瓷粉体加入8 wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在150 Mpa的压力下成型，排胶后在1175、1200、1225、1250 °(:烧结2小时，均可获得致密结构的陶瓷，说明本发明的低介电常数陶瓷粉体具有较宽的烧结温度范围，测试其微波介电性能，结果为介电常数8.12?8.26，品质因数57，185?61，133GHz ο
[0018]
实施例 4:CaMgSi206-0.3Ca(Mg0.S6Al0.04Coai) (Si0.98Al0.02) 206 (x=0.04，y=0，z=0.1)称取1.0 mol硝酸钙与1.0 mol硝酸镁溶解于无水乙醇中，使钙离子与镁离子在无水乙醇中的浓度为6 mol/Ι，搅拌混合均匀；将2.0 mol正硅酸乙酯溶解在无水乙醇中，获得4 mol/Ι的溶液；将上述两溶液进行混合，同时加入一定量乙酸将混合溶液的pH值调节至5.2，然后按照溶液质量的6 wt%加入油酸作为分散剂，同时加入12 mol的去离子水，混合搅拌后置于80 °C的烘箱中进行保温，获得凝胶。将上述凝胶置于100 °C保温4小时，然后再升温至900 °C保温4小时，获得CaMgSi206陶瓷粉体。
[0019]将0.3 mol硝酸钙、0.258 mol硝酸镁、0.024 mol异丙醇铝、0.03 mol硝酸钴以及
0.588 mol硅溶胶同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为3 mol/Ι，搅拌混合均匀；随后向上述溶液中加入制备好的CaMgSi206陶瓷粉体，超声波分散后放入反应釜中，密闭后在180 °C保温8小时，随后冷却至室温。将上述反应釜中的产物进行过滤，然后把过滤后获得的产物进行水洗、烘干，即获得本发明的低介电常数陶瓷粉体。
[0020]将上述制备的低介电常数陶瓷粉体加入8 wt%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在150 Mpa的压力下成型，排胶后在1150、1175、1200、1225 °(:烧结2小时，均可获得致密结构的陶瓷，说明本发明的低介电常数陶瓷粉体具有较宽的烧结温度范围，测试其微波介电性能，结果为介电常数8.21?8.29，品质因数55，342?59，021GHz ο
【主权项】
1.一种低介电常数陶瓷粉体，其特征在于它具有核-壳两层结构:中间的核层为CaMgSi206，外面的壳层为 Ca(Mgl x y zAlxZnyCoz) (Sh x/2A1x/2) 206，其中 0.04 ≤ χ ≤ 0.1,0≤ y ≤ 0.2,0 ^ z ^ 0.1，壳层物质与核层物质的摩尔比为0.05?0.3:1。2.制备权利要求1所述的低介电常数陶瓷粉体的方法，其特征在于包括下述步骤: (1)将具有相同摩尔数的钙的化合物与镁的化合物同时溶解在无水乙醇中，使钙离子与镁离子在无水乙醇中的浓度为2?6 mol/1，然后搅拌混合均勾； (2)将两倍于上述钙离子物质量的正硅酸乙酯溶解在无水乙醇中，配制浓度为2?6mol/1的溶液，然后将该溶液加入到步骤(1)的溶液中，同时加入适量乙酸将混合溶液的pH值调节至4.5?5.2 ; (3)按照溶液质量的2?6wt%向步骤(2)所得溶液加入分散剂，并按娃元素物质量的.2?8倍添加去离子水，混合搅拌均匀后再在50?80 V的温度下进行保温，直至获得不能流动的凝胶； (4)将上述凝胶置于100°C保温4小时，然后再升温至900?1200 °C保温2?4小时，获得具有CaMgSi206物相的陶瓷粉体； (5)按壳层组成物中各元素的比例，将钙的化合物、镁的化合物、铝的化合物、锌的化合物、钴的化合物以及硅溶胶同时溶解在去离子水中，使混合物在去离子水中的浓度为.0.5?4 mol/1，搅拌混合均勾； (6)将步骤(4)制得的陶瓷粉体与步骤(5)制得的溶液进行混合，超声波分散后放入反应釜中，密闭后在180?220 °C保温2?8小时，随后冷却至室温； (7)将上述反应釜中的物质进行过滤，然后把过滤后获得的产物进行水洗、烘干，即获得本发明的低介电常数陶瓷粉体； 所述的钙的化合物为硝酸钙、醋酸钙和氯化钙中的一种或几种；所述的镁的化合物为硝酸镁、醋酸镁和氯化镁中的一种或几种；所述的分散剂为油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇以及聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种；所述的铝的化合物为硝酸铝、乙酸铝、氯化铝和异丙醇铝中的一种或几种；所述的锌的化合物为硝酸锌、乙酸锌和氯化锌中的一种或几种；所述的钴的化合物为硝酸钴、醋酸钴和氯化钴中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开的低介电常数陶瓷粉体，具有以CaMgSi2O6为核、Ca(Mg,Al,Zn,Co)(Si,Al)2O6为壳的核-壳两层结构；其制备过程主要包括：先以钙的化合物、镁的化合物以及正硅酸乙酯为原料，在900～1200℃煅烧后合成CaMgSi2O6粉体，然后将CaMgSi2O6粉体放入钙镁铝锌钴等化合物及硅溶胶的去离子水溶液中，在180～220？℃的反应釜中保温2～8小时，即可获得本发明的陶瓷粉体。本发明所采用的原材料来源广泛易得、制备工艺简单可控，利用烧结温度较低的Ca(Mg,Al,Zn,Co)(Si,Al)2O6对CaMgSi2O6进行包覆，不但可以保持烧结后陶瓷的优良介电性能，还能优化其烧结性能。
【IPC分类】C04B35/628, C04B35/16
【公开号】CN105272184
【申请号】CN201510696174
【发明人】曹永盛
【申请人】曹永盛
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月23日