溶 液，0. 394克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 40小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0029] 【实施例4】
[0030] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，8· 1克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 35小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0031] 【实施例5】
[0032] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，10. 0克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 40小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0033] 【实施例6】
[0034] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 200克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 50小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0035] 【实施例7】
[0036] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 500克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 40小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0037] 【实施例8】
[0038] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，3. 490克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 50小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0039] 【实施例9】
[0040] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，10. 5克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升的 水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化35 小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0041] 【实施例10】
[0042] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，8. 500克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于180°C晶化 40小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0043] 【实施例11】
[0044] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，6. 981克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于160°C晶化 120小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0045] 【实施例12】
[0046] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，10. 5克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升的 水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于170°C晶化70 小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0047] 【实施例13】
[0048] 将3. 24ml40% (重量）的硅溶胶溶液，6. 5克浓度为20% (重量）的醋酸锌溶 液，0. 394克的氢氧化锶，10. 5克浓度为25% (重量）的四乙基氢氧化铵溶液以及9毫升 的水均匀混合，得到混合溶液，将该混合溶液移入到反应釜中，在自生压力下于190°C晶化 8小时，反应结束后经过洗涤、干燥后，得到SCM-7。
[0049] 【实施例14】
[0050] 将实施例1所获得的SCM-7材料在650°C的空气气氛中进行焙烧，所得材料在XRD 上显示为无定形，但依然保持了较好的片状形貌，如图2所示。
【主权项】
1. 一种SCM-7层状材料，包含如下摩尔比的化学组成：aM0:bR:cZn0 :Si02:nH20,其中 Μ为碱土金属元素中的至少一种，R为一种季铵盐或者季铵碱的阳离子，a = 0. 01~0. 2, b =0. 01 ~0. 4, c = 0. 05 ~0. 5, η = 1 ~10。2. 根据权利要求1所述的SCM-7层状材料，其特征在于所述的SCM-7层状材料包含如 下所示的X射线衍射数据：其中，X射线衍射的入射线为Cu Κ α 1。3. 权利要求1所述的SCM-7层状材料的制备方法，包括如下几个步骤： a) 将硅源，锌源，碱性物质A，有机物R和水均匀混合，得到摩尔组成为Si02: (0 . 05~ 0· 5)ZnO: (0· 01-0. 2)A: (0· 01-0. 6)R: (10-100)H20 的初始溶胶产物； b) 将初始溶胶产物转移到反应釜中，于自生压力下晶化，温度为135~195°C，晶化时 间为20~160小时，产物经洗涤分离得到层状材料SCM-7 ; 其中，硅源选自硅溶胶，固体硅胶，气相白炭黑，无定形二氧化硅或有机硅脂中的至少 一种；碱性物质A为选自碱土金属氢氧化物中的至少一种。4. 根据权利要求3所述的SCM-7层状材料的制备方法，其特征在于初始溶胶的摩尔配 比为 Si02: (0· 05 ~0· 25)ZnO: (0· 01-0. 15)A: (0· 05-0. 55)R: (10-60)H20。5. 根据权利要求3所述的SCM-7层状材料的制备方法，其特征在于初始溶胶产物在 145~190°C下水热晶化16~120小时。6. 根据权利要求3所述的SCM-7层状材料的制备方法，其特征在于锌源选自醋酸锌、草 酸锌、氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的至少一种。7. 根据权利要求3所述的SCM-7层状材料的制备方法，其特征在于有机物R选自烷基 季铵盐和季铵碱中的至少一种。8. 根据权利要求3所述的SCM-7层状材料的制备方法，其特征在于有机物R选自烷基 碳原子数不高于4的季铵盐和季铵碱中的至少一种。
【专利摘要】本发明涉及一种层状材料SCM-7及其制备方法，主要解决现有技术中未涉及的新型层状材料SCM-7的技术问题，本发明提供一种新的SCM-7层状材料，通过采用包含如下摩尔比的化学组成：aMO:bR:cZnO:SiO2:nH2O，其中M为碱土金属元素中的至少一种，R为一种季铵盐或者季铵碱的阳离子，a＝0.01～0.2，b＝0.01～0.4，c＝0.05～0.5，n＝1～10的技术方案，较好地解决了上述技术问题；上述层状材料SCM-7可以用作催化剂的载体或者作为柱撑材料的前躯体。
【IPC分类】C01B39/04
【公开号】CN105460948
【申请号】CN201410455065
【发明人】袁志庆, 陶伟川, 滕加伟, 杨为民
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年9月9日