专利名称：从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法。
芸香科主要包括柚、枳、柠檬、柑桔、芦柑等等果实，在芸香科果实中含有柠檬苦素，其中以核中含量最大，柠檬苦素为良好的抗肿瘤剂，中枢神经系统活化剂和增加食欲改善消化功能剂。还具有镇痛及抗炎作用，降低胆固醇作用，抗疟作用，抗真菌作用，改善睡眠作用，抗病毒和调解细胞色素的作用，这种物质广泛用于制药及食品工业中。
这种物质最早发现于1989年并在日本专利号372432文献中公开，但目前柠檬苦素的提取都为实验室提取，没有大规模生产，而提取的方法为树脂交叉吸收法，其提取工艺复杂，提取率低，成本高，污染环境。
本发明的目的是提供一种从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法，该方法具有简单实用，成本低，提取率高，不污染环境的优点。
一种从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法包括如下步骤(1)将芸香科果核置60℃-80℃烘干箱中烘烤5-7小时，粉碎至粉状，得粉末料；(2)将上述芸香科果实的粉末料，置入容器中加入粉末料体积1．5-2倍的石油醚，或乙醚，浸渍、搅拌3-4小时，滤去全部石油醚，进行粉末料的第一次脱脂处理，再对第一次脱脂处理的粉末料重复上述脱脂步骤2次，得脱脂粉末料(3)用索格利特抽提器，丙酮为溶剂抽提脱脂粉末料，连续抽提6-8小时，抽提温度85℃-95℃，得抽提液；(4)将抽提液置放转蒸发器中蒸干，得固体混合物，取二氯甲烷和异丙醇按1∶2的比例混合制成混合液，在混合液中加入固体混合物，比例为固体混合物∶混合液=125-45，搅拌使混合液充分溶解固体混合物，过滤去除杂质；再将滤液结晶，取出结晶物；(5)再将同样比例的二氯甲烷和异丙醇混合液对结晶物进行溶解提纯2次，得重结晶物为柠檬苦素。
在本发明中，取出第一次结晶后的滤液可蒸干获得固体混合物，固体混合物可再次与混合液溶解，静置取得结晶物。
本发明的优点是方法简单实用，投资少成本低，提取率高，而且不污染环境，用该方法提取的柠檬苦素纯度高，具有良好的医用及食品用价值。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例取10千克芦柑果核置入烘干箱中75℃烘干6小时，将烘干的果核粉碎至粉状，得粉末料。将粉末料置入容器中加入粉末料体积2倍的石油醚或乙醚浸渍搅拌3．5小时，滤去全部石油醚，得第一次脱脂粉末料再将第一次脱脂粉末料再加入该脱脂粉末料2倍的石油醚搅拌浸渍3小时，滤去全部石油醚，得第二次脱脂粉末料，再重复第二或第一次脱脂步骤进行第三次脱脂，得脱脂粉末料，用索格利特抽提器丙酮为溶剂抽提脱脂粉末料，丙酮的加入量为收集瓶的2／3为宜，连续抽提7小时，抽提温度80℃得抽提液，将抽提液置旋转蒸发器中蒸出水份，得固体混合物，按二氯甲烷1份和异丙醇2份的比例混合配成混合液。
按1份固体混合物加入25份的混合液的比例将两者混合搅拌，使混合液充分溶解固体混合物，过滤去除杂质，再将滤液置2℃-6℃的环境中结晶，4-6小时结晶终止，倾出混合溶剂收集结晶物，倾出的混合溶剂即取出第一次结晶后的滤液可再蒸干获得固体混合物，该固体混合物可再与混合液溶解静置取得第二次结晶物。显然混合液的加入量以充分溶解固体混合物为佳，将第2次获得的结晶物混合，再加入1∶2的二氧甲烷和异丙醇混合液对结晶物溶解，静置提纯2次取得的重结晶物为柠檬苦素约为25克-30克。
权利要求
1.一种从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)将芸香科果核置60℃-80℃烘干箱中烘烤5-7小时，粉碎至粉状，得粉末料；(2)将上述芸香科果实的粉末料，置入容器中加入粉末料体积1．5-2倍的石油醚，或乙醚，浸渍、搅拌3-4小时，滤去全部石油醚，进行粉末料的第一次脱脂处理，再对第一次脱脂处理的粉末料重复上述脱脂步骤2次，得脱脂粉末料；(3)用索格利特抽提器，丙酮为溶剂抽提脱脂粉末料，连续抽提6-8小时，抽提温度85℃-95℃，得抽提液；(4)将抽提液置放转蒸发器中蒸干，得固体混合物，取二氯甲烷和异丙醇按1∶2的比例混合制成混合液，在混合液中加入固体混合物，比例为固体混合物∶混合液=1∶25-45，搅拌使混合液充分溶解固体混合物，过滤去除杂质；再将滤液结晶，取出结晶物；(5)再将同样比例的二氯甲烷和异丙醇混合液对结晶物进行溶解提纯2次，得重结晶物为柠檬苦素。
2.根据权利要求1所述的从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法，其特征在于取出第一次结晶后的滤液可蒸干获得固体混合物，固体混合物可再次与混合液溶解，静置取得结晶物。
全文摘要
本发明涉及一种从芸香科果实中提取柠檬苦素的方法,该方法先将果核烘干粉碎,再用石油醚脱脂,用丙酮抽提有效物质,经蒸发加入二氯甲烷与异丙醇混合液提取结晶物,重复提纯得柠檬苦素,该方法简单实用,投资少,成本低,提取率高。
文档编号C07G99/00GK1279242SQ0010628
公开日2001年1月10日 申请日期2000年5月8日 优先权日2000年5月8日
发明者陈丕铃 申请人:玉环县惠丰文旦有限公司