专利名称：一种大叶菜酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大叶菜酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取大叶菜酸的方法。
背景技术：
大叶菜为巻柏科植物深绿巻柏的全草。具有祛风，散寒，消肿，止咳的功效。 大叶菜酸是中药大叶菜中含有的一种有效成分，具有多种药理作用。 现有技术中，大叶菜酸的提取方法得率低、纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的大叶菜酸的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案
取大叶菜粗粉，加入l-8倍量卯。/。乙醇30-5(TC温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚 脱脂后，加水定容至药材l倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过大孔吸附树脂柱， 用10-50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙醇:水(5:4)重结晶，洗涤， 干燥即得
温浸的参数优选为加入5倍量90y。乙醇4(TC温浸24小时。 大孔吸附树脂型号为AB-8 、 H-103 、 D-IOI中的一种。
洗脱用乙醇的浓度优选为30%。
采用上述技术方案制备大叶菜酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1
取大叶菜粗粉10Kg，加入1倍量90。/。乙醇3(TC温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油 醚脱脂后，加水定容至药材1倍晕体积，加入等暈乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过AB-8大孔吸附 树脂柱，用10%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙醇:水(5:4)重结晶， 洗涤，干燥即得大叶菜酸10.3g， HPLC检测纯度为94.6。/0。
实施例2 ' 取大叶菜粗粉10Kg,加入8倍量90。/。乙醇5(TC温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油 醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过H-103大孔吸附 树脂柱，用50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙醇:水(5:4)重结晶， 洗涤，干燥即得大叶菜酸31.8g, HPLC检测纯度为93.9%。
实施例3
取大叶菜粗粉10Kg,加入5倍量90%乙醇40匸温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过D-101大孔吸附 树脂柱，用30%乙醇洗脱，收集5倍暈柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇:水(5:4)重结晶， 洗涤，干燥即得大叶菜酸22.5g， HPLC检测纯度为99.5%。
权利要求
1、一种大叶菜酸的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取大叶菜粗粉，加入1-8倍量90％乙醇30-50℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过大孔吸附树脂柱，用10-50％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得。
2、 根据权利要求l所述一种大叶菜酸的制备方法，其特征在于所述温浸的参数为加入5倍量90%乙醇 40'C温浸24小时。
3、 根据权利要求1所述一种大叶菜酸的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂型号为AB-8 、 H-103 、 D-101中的一种。
4、 根据权利要求l所述一种大叶菜酸的制备方法，其特征在于所述洗脱用乙醇的浓度为30%。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的大叶菜酸的制备方法，工艺步骤为取大叶菜粗粉，加入1-8倍量90％乙醇30-50℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过大孔吸附树脂柱，用10-50％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得。采用本发明制备大叶菜酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D301/32GK101597270SQ20091003251
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者刘东锋, 杨成东, 范淦彬 申请人:南京泽朗医药科技有限公司