专利名称：cis-二苯磺酰乙烯的制备方法
技术领域：
本发明涉及磺酰乙烯的制备方法，更具体的，本发明涉及一种Cis- 二苯磺酰乙烯的制备方法。
背景技术：
cis-二苯磺酰乙烯的结构如下
权利要求
1.一种Cis- 二苯磺酰乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80°C，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应 3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0°C时然后加入30%双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热80-120°C反应3小时，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应掉剩余氧化剂，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入苯硫酚和氢氧化盐用量的重量比例为2-4 1-1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入1，1，2_三氯乙烷摩尔用量为O. 01-0.1mmolo
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入1，1，2_三氯乙烷摩尔用量为O. 05-0.1mmol。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中再将所述粗产品进行有机溶剂重结晶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入所述双氧水的用量为 l_3mol。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所得最终产品摩尔收率大于50%。
全文摘要
本发明公开了一种cis-二苯磺酰乙烯的制备方法，其方法包括如下步骤1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80℃，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热反应，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。本发明提供采用1，1，2-三氯乙烷做原料工业化方便，价格便宜。
文档编号C07C317/14GK103058898SQ201110326268
公开日2013年4月24日 申请日期2011年10月24日 优先权日2011年10月24日
发明者潘新刚, 尹志清, 赵洋, 高盼盼, 彭剑平, 刘能, 石俊, 朱林桂 申请人:上海博康精细化工有限公司