专利名称：一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法
技术领域：
本发明涉及化工医药领域，特别涉及一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法。
背景技术：
二苯乙烯类天然产物及其衍生物具有良好的生物活性，其科学研究价值和作为医药产品的应用前景已受到高度关注。二苯乙烯类化合物主要分为两类一类是以白藜芦醇、紫檀苗、白皮衫醇等为代表的反式二苯乙烯类化合物，具有激活Sirtuins抗衰老酶、防癌抗癌、抗菌抗炎、降糖降脂、神经保护等多种有益生理活性和治疗保健作用；另一类是以血管阻断剂(VDA, Vascular DisruptingAgents)为代表的顺式二苯乙烯类化合物,如CA-4、CA-U AVE8062等，能够抑制微管蛋白聚合，阻断肿瘤血管，并继发性导致肿瘤细胞死亡，因而具有被开发成为抗癌药物的潜力。上述二苯乙烯类天然产物及其衍生物可以通过Perkin反应方法来制备，该方法是由Perkin反应生成的2，3-二芳基丙烯酸类化合物经脱羧反应制备得到相应的二苯乙烯类化合物。由于Perkin反应操作简便、收率较高，因而脱羧反应成为制备二苯乙烯类化合物的关键步骤。
权利要求
1.一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于是以碘化亚铜和邻菲罗啉为催化剂，2，3- 二芳基丙烯酸类化合物在聚乙二醇中经微波辐射反应，纯化，得到二苯乙烯类化合物。
2.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述碘化亚铜和邻菲罗啉的用量是2，3- 二芳基丙烯酸类化合物摩尔数的5 30mol%。
3.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述碘化亚铜和邻菲罗啉的摩尔比为I 5 I。
4.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述聚乙二醇是 PEG-200、PEG-400 或 PEG-600。
5.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述聚乙二醇的用量是I 5mmol的2，3- 二芳基丙烯酸类化合物采用10 50mL的聚乙二醇。
6.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述微波辐射反应的温度为170 190°C ;反应时间为4 10分钟。
7.根据权利要求I所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述纯化是指在微波辐射反应结束后，加入蒸馏水和乙酸乙酯，搅拌，冷却后抽滤，洗涤，得到砖红色固体即回收的催化剂；然后将滤液静置，取乙酸乙酯层，滤液继续用乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压浓缩得到粗产品，粗产品经处理得到纯化的二苯乙烯类化合物。
8.根据权利要求7所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于所述纯化过程中，加入的蒸馏水体积为聚乙二醇的O. 5 5倍；乙酸乙酯的体积为聚乙二醇的O.3 5倍。
全文摘要
本发明公开了一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法，是以碘化亚铜和邻菲罗啉为催化剂，2，3-二芳基丙烯酸类化合物在聚乙二醇中经微波辐射反应，纯化，得到二苯乙烯类化合物。本发明底物适用范围广、原料的顺/反构型可预测、工艺简单、环境友好、成本低、收率高。
文档编号C07C217/80GK102924300SQ20121038971
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者邹永, 黄琦, 黄桐堃, 魏文, 徐田龙, 张恩生, 吕泽良 申请人:中科院广州化学有限公司