专利名称：一种分子筛聚苯胺复合吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于吸波材料的制备技术领域，具体涉及一种分子筛聚苯胺复合吸波材 料及其制备方法。
背景技术：
随着现代科技与经济的快速发展，吸波材料这一最开始被军方应用的功能材料 已经被广泛应用于民用领域，如防电磁辐射，微衰减器件，电磁兼容设备等。但现 存的吸波材料存在质量较重，吸波范围小，稳定性机械性差等缺点，这大大制约了 应用的潜力。
分子筛材料具有高机械强度、抗化学腐蚀及生物腐蚀、耐高温、质量轻等优点。 同时，不同的分子筛具有不同的孔道结构和孔径大小，这些孔道规则的分布，在其 中组装上具有吸波性能的导电高分子材料，不但能提高不同波段的吸波效果，还能 使其在更宽的频段具有吸波效果，同时因为分子筛的加入，材料的机械强度、耐腐 蚀性都会提高，而材料的质量则会降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子筛聚苯胺复合吸波材料及该吸波材料的制备方 法，并且对其在不同波段的电磁波吸收效果进行了测试。此吸波材料对宽频段
(卜18GHz、 18~26.5GHz、 26.5~40GHz)的电磁波均具有良好的吸收效果，且 相对于传统吸波材料具有密度小质量轻的优势。
本发明所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料，其特征在于在分子筛的孔道和表 面修饰了聚苯胺，分子筛与聚苯胺的质量比为1: 0.1~10;进一步地，分子筛与聚
苯胺的质量比为1: 0.3~6，分子筛类型为去除孔道中表面活性剂或模板剂的LTA、 FDU-15、 MFI、 SBA-15、 SBA-16、 MCM-41或MCM-48多孔分子筛。
分子筛是一种硅铝酸盐化合物，主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构， 在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴，孔径大小为 0.5~20纳米。分子筛具有耐高温、耐腐蚀、机械强度大、质量轻、比表面积大的特 点。本发明所述的吸波材料是在酸性下，在含有分子筛与苯胺单体的体系中合成的。 本发明所述的制备分子筛聚苯胺复合吸波材料的方法，其步骤如下 a)制备介孔分子筛FDLM5、 SBA-15、 SBA-16、 MCM-41或MCM-48，并去 除孔道中表面活性剂，或制备MFI型微孔分子筛，并去除模板剂；
5介孔分子筛SBA-15的合成在25ml蒸馏水中加入表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯0.4~1.6g，搅匀后再加入4~10ml质量分数为36~38%的 浓盐酸HCI和1~5ml的正硅酸乙酯，在40 50。C下水浴搅拌12~24小时后， 装入不锈钢反应釜中100 15(TC晶化1 10天；然后将介孔分子筛经抽滤洗涤 干燥后，在马弗炉中先于300 35CTC下烧样2~3小时，再升到500 600。C烧 样5~6小时，从而去除孔道中的表面活性剂，得到去除表面活性剂的SBA-15 分子筛，分子筛孔径分布在7 9nm。
MFI型微孔分子筛的合成:将0.16~1.6 mol的TPAOH(四丙基氢氧化铵)、 0.02~0.2 mol的Al2 (S04) 3.18H20、 2~20 mol的正硅酸乙酯、8~80 mol的 H20混合搅拌至澄清，在120 14(TC条件下晶化12 18小时；微孔分子筛模 板剂的去除把离心洗涤干燥后的分子筛在管式炉或马弗炉中500 600'C烧样 2~8小时，得到去除模板剂的分子筛，孔径分布在0.6~0.7nm，颗粒大小在 100~200nm。
介孔分子筛SBA-16的合成在30~35ml质量分数为6~7%的盐酸溶液中 加入0.3~0.6g表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、0.5~1.5g氯化钾和 1 3g正硅酸乙酯，在35 4(TC水浴下搅拌20 30小时，装入不锈钢反应釜中 100 11(TC晶化12 36小时；然后将得到的介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在 马弗炉中先于300 35(TC下烧样2~3小时，再升到500 600。C烧样5~6小时， 从而去除孔道中的表面活性剂，得到去除表面活性剂的SBA-16分子筛，分子 筛孔径分布在5~6nm;
介孔分子筛MCM-41的合成:在15 30ml水中加入十六垸基溴化铵1 2g， 搅匀后加入质量分数为24~26%的氨水8~15ml和正硅酸乙酯3~6ml，在常温 下搅拌5~6小时，装入不锈钢反应釜中100 150'C晶化1 5天；然后将得到 的介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于300 35(TC下烧样2~3小 时，再升到500 60CTC烧样5~6小时，从而去除孔道中的表面活性剂，得到 去除表面活性剂的MCM41分子筛，分子筛孔径分布在2~3nm;
介孔分子筛MCM48的合成:在1CK30ml水中加入十六垸基溴化铵3~5g 和氢氧化钠0.1 ~0.5g，搅拌溶解后加入正硅酸乙酯4~6ml，在常温下搅拌 30~50分钟后，装入不锈钢反应釜中100~150°0晶化2~5天；然后将得到的 介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于300 350'C下烧样2~3小时， 再升到500 600'C烧样4~6小时，从而去除孔道中的表面活性剂，得到去除 表面活性剂的MCM48分子筛，分子筛孔径分布在2~3nm;
介孔分子筛FDU-15的合成在圆底烧瓶中加入0.5 1g的苯酚，水浴加
6热到40 45'C，再加入质量分数为10 30。/。的氢氧化钠溶液0.1 0.2g，搅匀后 加入质量分数为30~50%的甲醛溶液0.5 1.5g。之后升温到65 75。C并在这个 温度下搅拌1~2小时，冷却至室温，用质量分数5~20%的盐酸调节pH=6~8， 用旋转蒸发仪蒸出水分；将上一步的产物0.5~1.5g加入到10~30ml乙醇中， 再加入0.5~1.5g表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，室温搅拌5~8小 时，转入培养皿中100H20。C下1~3天，产物在氮气保护下350 700'C烧样 2~6小时得到去除表面活性剂的FDU-15，分子筛孔径分布在5~7nm。
LTA型分子筛由天津市光复精细化工研究所生产，孔径大小为 0.39~0.4nm;
b) 分子筛孔道内聚苯胺高分子的组装按分子筛和苯胺单体质量比为1:6~0.3
称取相应样品，加入到质量是苯胺单体5 20倍、质量分数为4~5%的HCI 溶液中，经过超声搅拌分散均匀后，在冰浴的条件下缓慢加入氧化剂过硫酸 铵溶液，过硫酸铵与苯胺单体的质量比为1~5: 1，之后保持冰浴体系搅拌
6~10小时；
c) 将之上的样品抽滤，并用丙酮和水交替洗涤，在60 10(TC下烘干，得到分 子筛与聚苯胺复合的新型吸波材料。
其中，采用介孔分子筛SBA-15与聚苯胺复合的吸波材料因为SBA-15的孔径 较大(7~9nm)，具有最好的吸波效果和较宽的吸波范围。
MFI型分子筛骨架中含有两种相互交叉的孔道体系，平行于a轴方向的十员环 孔道呈S型弯曲，其拐角为150°左右，这种特殊的结构使电磁波转化为更多的其他 能量。
上述步骤中所述的烧样过程，采用程序升温，升温速度每秒1 2'C;
本发明采用的是分子筛合成方法为水热合成法，合成简单，能耗低。
本发明采用的是在酸性条件聚合苯胺单体的方法，得到的聚苯胺具有导电的性 能，对电磁波产生电消耗。
本发明所涉及的新型复合吸波材料的吸波性能测试采用的是拱桥天线法，在电 磁波暗室中将样品平铺在200mmx200mm的金属板上，厚度为4mm，分三个频段 (1~18GHz、 18~26.5GHz、 26.5~40GHz)对其进行电磁波吸收效果测试。
图1:合成的SBA-15分子筛纳米晶的X-射线衍射图2:合成的SBA-15分子筛的扫描电子显微镜图(a)和透射电子显微镜图(b);图3:合成的SBA-15分子筛的氮气吸附脱附曲线(a)及孔径分布图(b);
图4:合成的分子筛聚苯胺复合材料吸波性能测试。
图1为实施例1合成的SBA-15分子筛的X-射线衍射图，从合成的SBA-15分子筛的X-射线衍射谱峰中可以看出在0.8°附近出现特征峰以及1.5°左右出现一系列特征峰，这是典型的SBA-15纯相；
图2为实施例1合成的合成的SBA-15分子筛的扫描电子显微镜图(a)和透射电子显微镜图(b)，由图(a)可以得到合成的SBA-15分子筛成柱状，由图(b)可以得到合成的SBA-15分子筛具有规则的二维六方孔道。
图3为实施例1合成的SBA-15分子筛氮气吸附脱附曲线和孔径分布图，由图(a)可以得到为标准的介孔吸附曲线，由图(b)可知孔径集中分布在9纳米；
图4为实施例3合成的分子筛聚苯胺复合材料的吸波性能图，由图可以得到这种材料在6-16GHz、 18-40GHz的吸收衰减均超过-5dB，在8-11GHz、 21-40GHz的吸收衰减均达到-10dB以上，而在1-18GHz的波频范围内最大吸收衰减可达到-18dB，说明这种材料在宽频段内对电磁波都具有良好的吸收效果。
具体实施例方式
实施例1:
分子筛SBA-15的合成
(1) .0.8克表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)加入到25毫升的蒸馏水中，4毫升浓盐酸(质量分数37%)加入到上面溶液中混合均匀，再加入1.7毫升正硅酸乙酯，在具有磁力搅拌器的水浴锅中上4(TC下搅拌溶液24小时，溶液转入含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中在100'C烘箱中晶化(加热)3天；
(2) .将反应后得到的SBA-15分子筛经过抽滤，并用去离子水洗漆3到4次，在85'C下烘干，得到的样品放入马弗炉加热，在空气中150分钟升到30(TC， 30CTC下保持2个小时，再用250分钟升到550'C， 55CTC下保持5个小时后，从而去除孔道中的表面活性剂，然后自然冷却到室温，得到0.45克介孔分子筛SBA-15。孔径大小为9纳米，为大小不一的柱状颗粒。
分子筛孔道内聚苯胺的组装
称取上一步合成的SBA-15分子筛2.5克，加入到220毫升质量分数为4.625%的盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入14.2克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取31.7克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85。C下干燥，得到分子筛聚苯胺复合吸波材料16.7克(分子筛与聚苯胺的计算质量比为1: 5.7,按投料的比例计算，因反应物均不溶于水，基本不存在损失)。吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明此材料在10-18GHz、 23-40GHz的吸收衰减均超过-5dB，而在1-18GHz的波频范围内最大吸收衰减可达到-8dB，说明这种材料对电磁波都的吸收效果不是很好。
实施例2:
按实施例1方法制备SBA-15分子筛。分子筛孔道内聚苯胺的组装
称取上一步合成的SBA-15分子筛5克，加入到180毫升质量分数为4.625%的盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入11.6克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取23.28克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85'C下干燥。得到分子筛聚苯胺复合吸波材料16.5克(分子筛与聚苯胺的计算质量比为1: 2.3)。
吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.540 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明此材料在7-18GHz、 24-40GHz的吸收衰减均超过-5dB，在10-14GHz、27-34GHz的吸收衰减均达到-10dB以上，而在1-18GHz
的波频范围内最大吸收衰减可达到-13dB，说明这种材料在宽频段内对电磁波都具有较好的吸收效果。
实施例3:
按实施例1方法制备SBA-15分子筛。分子筛孔道内聚苯胺的组装
称取上一步合成的SBA-15分子筛4.5克，加入到90毫升质量分数为4.625%的盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入5.5克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取12.1克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85'C下干燥。得到分子筛聚苯胺复合吸波材料10克(分子筛与聚苯胺的计算质量比为1: 1.2)。吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明此材料在6-16GHz、 18-40GHz的吸收衰减均超过-5dB，在8-11GHz、21-40GHz的吸收衰减均达到-10dB以上，而在1-18GHz的波频范围内最大吸收衰减可达到-18dB，说明这种材料在宽频段内对电磁波都具有良好的吸收效果。
对比例1:
按实施例1方法制备SBA-15分子筛。吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明未与聚苯胺复合的分子筛仅在34~40GHz有-5dB以上的吸收衰减，吸收效果远低于实施例3。
对比例2:
在250ml烧瓶中加入90毫升质量分数为4.625%的盐酸溶液，在其中再加入5.5克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取12.1克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面的溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85'C下干燥。得到聚苯胺吸波材料5.3克
吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明未与分子筛复合的聚苯胺吸收衰减最大仅达到-5dB，远低于实施例3。
实施例4:
按实施例1方法制备SBA-15分子筛。分子筛孔道内聚苯胺的组装
称取上一步合成的SBA-15分子筛15克，加入到质量分数为4.625%的110毫升盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入6.66克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取15克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小
10.45)。吸波性能的测试-
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.540 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明此材料在7-17GHz、 24-40GHz的吸收衰减均超过-5dB，在26-32GHz的吸收衰减均达到-10dB以上，而在1-18GHz的波频范围内最大吸收衰减可达到-9dB，说明这种材料在各个频段内尤其是髙频区对电磁波都具有较好的吸收效果。
实施例5:
按实施例1方法制备SBA-15分子筛。分子筛孔道内聚苯胺的组装
称取上一步合成的SBA-15分子筛7.5克，加入到质量分数为4.625%的40毫升盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入2.5克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取5克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85'C下干燥。得到分子筛聚苯胺复合吸波材料10克(分子筛与聚苯胺的计算质量比为3: 1)。
吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40 GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测量结果表明此材料在12-17GHz的吸收衰减均超过-5dB，这种材料对电磁波仅具有一点吸收效果，远低于实施例3，但仍然好于对比例1、 2的吸收效果。
实施例6:
分子筛的合成
在100毫升的烧杯中加入10克TPAOH (四丙基氢氧化铵质量分数40%)和13毫升去离子水，搅拌澄清后加入0.68克硫酸铝，溶解后再加入TEOS (正硅酸乙酯)12.3毫升，搅拌2小时以上，装入不锈钢反应釜内在120'C烘箱中晶化12小时，之后在7000转/秒下离心5分钟，并用去离子水洗涤3到4遍，得到样品放入85。C烘箱干燥，干燥完的样品在马弗炉中55(TC烧样5.5小时去除模板剂。得到的MFI型分子筛纳米晶(3.1克)是长方形的，体积约为100nmx150nm，具有均一的0.6~0.7nm的孔道。分子筛与聚苯胺的组装
称取上一步合成的MFI型分子筛4.5克，加入到90毫升质量分数为4.625%的盐酸溶液中，搅拌均匀后，在其中再加入5.5克苯胺单体，超声搅拌10分钟以上，另取12.1克过硫酸铵加入到100毫升去离子水中，搅拌溶解后用滴液漏斗逐滴加入到上面分子筛和聚苯胺的混合溶液中，保持反应温度在零度，并持续搅拌6小时。反应完的产物经抽滤，并用丙酮和去离子水交替清洗，之后在85'C下干燥。得到分子筛聚苯胺复合吸波材料10克(分子筛与聚苯胺的计算质量比为1: 1.2)。
吸波性能的测试
采用拱桥天线法分别对1-18GHz、 18-26.5GHz、 26.5-40GHz三个频段电磁波的吸收效果进行测定。测得的结果表明磁材料在1~18GHz范围内最大吸收衰减可达-27dB，但吸收宽度没有加入SBA-15分子筛的复合材料宽。
权利要求
1、一种分子筛聚苯胺复合吸波材料，其特征在于在分子筛的孔道和表面修饰了聚苯胺材料，分子筛与聚苯胺的质量比为1∶0.1～10。
2、 如权利要求1所述的一种分子筛聚苯胺复合吸波材料，其特征在于分子筛类型为LTA、 FDU-15、 MFI、 SBA-15、 SBA-16、 MCM-41或MCM~48。
3、 权利要求2所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其步骤如下a) 制备介孔分子筛FDLM5、 SBA-15、 SBA-16、 或MCM-48，并去除孔道中表面活性剂，或制备微孔分子筛ZSM-5，并去除模板剂b) 分子筛孔道内聚苯胺高分子的组装按分子筛和苯胺单体质量比为1:6~0.3称取相应样品，加入到质量是聚苯胺单体5~20倍、质量分数为 4~5%的HCI溶液中，经过超声搅拌分散均匀后，在冰浴的条件下缓慢 加入氧化剂过硫酸铵溶液，过硫酸铵与苯胺单体的质量比为1~5: 1，之 后保持冰浴体系搅拌6~10小时；c) 将之上的样品抽滤，并用丙酮和水交替洗涤，在60M0(TC下烘干，得 到分子筛与聚苯胺复合的吸波材料。
4、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于 烧样过程采用程序升温，升温速度每秒1 2'C。
5、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于 制备介孔分子筛SBA-15并去除孔道中表面活性剂是在25ml蒸馏水中加入 表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯0.4~1.6g,搅匀后再加入4~10ml 质量分数为36~38%的浓盐酸HCI和1~5ml的正硅酸乙酯，在40 50'C下 水浴搅拌12 24小时后，装入不锈钢反应釜中100H5CTC晶化1 10天；然 后将介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于300 350'C下烧样2~3 小时，再升到500 60(TC烧样5~6小时，从而去除孔道中的表面活性剂，得 到去除表面活性剂的SBA-15分子筛，分子筛孔径分布在7~9nm。
6、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备介孔分子筛SBA-16并去除孔道中表面活性剂是在30~35ml质量分数为 6 7。/o的盐酸溶液中加入0.3 0.6g表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、 0.5~1.5g氯化钾和1~3g正硅酸乙酯，在35 40。C水浴下搅拌20~30小时， 装入不锈钢反应釜中100 11(TC晶化12~36小时；然后将得到的介孔分子筛 经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于300 350。C下烧样2~3小时，再升到 500 60(TC烧样5~6小时，从而去除孔道中的表面活性剂，得到去除表面活 性剂的SBA-16分子筛，分子筛孔径分布在5 6nm。
7、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于 制备介孔分子筛MCM-41并去除孔道中表面活性剂是在15~30ml水中加入 十六烷基溴化铵1~2g，搅匀后加入质量分数为24~26%的氨水8~15ml和正 硅酸乙酯3 6ml，在常温下搅拌5 6小时，装入不锈钢反应釜中100~150°C 晶化1~5天；然后将得到的介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于 300 35(TC下烧样2 3小时，再升到500 60(TC烧样5~6小时，从而去除孔 道中的表面活性剂，得到去除表面活性剂的MCM-41分子筛，分子筛孔径分 布在2~3nm。
8、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于 制备介孔分子筛MCM-48并去除孔道中表面活性剂是在10~30ml水中加入 十六烷基溴化铵3~5g和氢氧化钠0.1 ~0.5g，搅拌溶解后加入正硅酸乙酯 4~6ml，在常温下搅拌30~50分钟后，装入不锈钢反应釜中100 150。C晶化 2~5天；然后将得到的介孔分子筛经抽滤洗涤干燥后，在马弗炉中先于 300 35(TC下烧样2 3小时，再升到500 60CTC烧样4~6小时，从而去除孔 道中的表面活性剂，得到去除表面活性剂的MCM-48分子筛，分子筛孔径分 布在2~3nm。
9、 如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备介孔分子筛FDU-15并去除孔道中表面活性剂是在圆底烧瓶中加入 0.5 1g的苯酚，水浴加热到40 45'C，再加入质量分数为10~30%的氢氧化钠溶液0.1 0.2g，搅匀后加入质量分数为30 50。/。的甲醛溶液0.5 1.5g;之 后升温到65 75'C并在这个温度下搅拌1 2小时，冷却至室温，用质量分数 5~20%的盐酸调节PH=6~8，用旋转蒸发仪蒸出水分；将上一步的产物 0.5~1.5g加入到10~30ml乙醇中，再加入0.5~1.5g表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，室温搅拌5~8小时，转入培养皿中100 12(TC下1~3 天，产物在氮气保护下350 70(TC烧样2~6小时得到去除表面活性剂的 FDU-15。
10、如权利要求3所述的分子筛聚苯胺复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备MFI型微孔分子筛，并去除模板剂是将0.16 1.6 mol的四丙基氢氧化铵、 0.02~0.2 mol的Ab (S04) 3.18H20、 2~20 mol的正硅酸乙酯、8~80 mol 的H20混合搅拌至澄清，在120 14(TC条件下晶化12 18小时；再把离心 洗涤干燥后的分子筛在管式炉或马弗炉中500 60(TC烧样2~8小时，得到去 除模板剂的分子筛，孔径分布在0.6~0.7nm，颗粒大小在100~200nm。
全文摘要
本发明属于吸波材料的制备技术领域，具体涉及一种分子筛聚苯胺复合吸波材料及其制备方法。其是在分子筛孔道内和表面包覆聚苯胺高分子化合物，所述的分子筛是通过有表面活性剂或模板剂存在的水热方法合成的，之后在含有分子筛的体系中聚合苯胺单体制备分子筛聚苯胺复合吸波材料。复合材料中分子筛与聚苯胺的质量比为1∶0.1～10，分子筛类型为去除孔道中表面活性剂或模板剂的LTA、FDU-15、MFI、SBA-15、SBA-16、MCM-41或MCM-48多孔分子筛。这种新型吸波材料具有吸收波频范围宽，吸收效果好，质量轻等优点。
文档编号C08L79/02GK101649111SQ20091006749
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月7日 优先权日2009年9月7日
发明者康子曦, 朱广山, 裘式纶 申请人:吉林大学