乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法
【专利摘要】一种乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法，包括：在碱金属氢氧化物水溶液的存在下，在包括芳香烃和脂肪醇的溶剂中，使得具有下述通式（1）或（2）所示的重复单元的、其末端具有酚性羟基的聚苯醚与下述式（3）表示的乙烯基苄基卤化物反应的反应工序；和，在相转移催化剂的存在下，将反应工序得到的反应液通过碱金属氢氧化物水溶液进行处理，去除未反应的乙烯基苄基卤化物的去除工序，为能够大幅度降低卤系化合物和卤化物离子的残留量的乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法。
【专利说明】乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]乙烯基苄基-聚苯醚化合物，由于介电特性、耐吸湿性、耐热性优异，因此，作为高周波的电子设备的材料使用。
[0003]通常做电子材料用途时，从产品的耐久性、可靠性出发，需要极力减少卤系化合物和卤化物离子的残留量，从制备工艺、制备成本的方面，优选用简便的方法去除卤系化合物、卤化物离子。
[0004]目前制备乙烯基苄基-聚苯醚化合物的方法，如公知的在碱金属氢氧化物的存在下，将聚苯醚化合物与卤化甲基苯乙烯(乙烯基苄基卤化物)在甲苯溶液中反应，然后用酸中和该反应溶液，洗涤后，用大量的甲醇进行再沉淀的方法(专利文献I )。
[0005]专利文献I的制备方法虽然可能去除卤系化合物和卤化物离子，但因其中包括再沉淀法纯化工序，故期望在收率低、工程时间长，制备成本方面加以改善。
[0006]此外，作为去除来自未反应原料的卤系化合物(环氧氯丙烷:沸点约118°C)的方法，使用例如专利文献2的实施例中记载的减压分馏法，但是本发明中使用的卤化甲基苯乙烯(氯甲基苯乙烯)的沸点在229~240°C，难以用减压分馏来去除。
[0007]在先技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本国特开2009-96953号公报
[0010]专利文献2:日本国特开平10-036484号公报
【发明内容】
[0011]发明要解决的课题
[0012]本发明为鉴于上述观点做出的，其目的在于提供一种乙烯基苄基-聚苯醚化合物的简便制备方法，与现有的制备方法相比，该制备方法能够大幅度降低卤系化合物和卤化物离子的残留量。
[0013]解决课题的手段
[0014]本发明的乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法，为使得聚苯醚与乙烯基苄基卤化物进行反应，由此制造乙烯基苄基-聚苯醚化合物的方法，该方法包括:在碱金属氢氧化物水溶液的存在下，在包括芳香烃和脂肪醇的溶剂中，使得具有下述通式(I)或(2)所示的重复单元的、其末端具有酚性羟基的聚苯醚与下述式(3)表示的乙烯基苄基卤化物反应的反应工序；和，在相转移催化剂的存在下，将反应工序得到的反应液用碱金属氢氧化物水溶液进行处理，去除未反应的乙烯基苄基卤化物的去除工序。
[0015]
【权利要求】
1.一种乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法，该方法通过使聚苯醚与乙烯基苄基卤化物反应，来制备乙烯基苄基-聚苯醚化合物，该方法包括: 在碱金属氢氧化物水溶液的存在下，在包括芳香烃和脂肪醇的溶剂中，使具有下述通式(I)或(2)所示的重复单元的聚苯醚与下述通式(3)表示的乙烯基苄基卤化物反应的反应工序，所述聚苯醚的末端具有酚性羟基；以及， 在相转移催化剂的存在下，将在所述反应工序中得到的反应液用碱金属氢氧化物水溶液进行处理，去除未反应的所述乙烯基苄基卤化物的去除工序，
式(I)中，R1~R16分别独立，为氢原子或者碳原子数I~5的烃基，A表示碳原子数20以下的直链、支链或者环状的2价烃基，m、η至少一个不为O,表示O~100的整数，
式(2)中，R17~R2tl分别独立，表示氢原子或者碳原子数I~5的烃基，ο为重复单位数的平均值，表示I~100的整数，
式(3)中，X表不选自氯和溴的任一个原子。
2.如权利要求1所述的乙烯基苄基-聚苯醚化合物的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物水溶液的浓度为1.0~50.0质量％。
3.如权利要求1或2所述的乙烯基苄基-聚苯醚的制备方法，其特征在于，所述芳香烃为选自由甲苯和二甲苯所组成的组中的I种或者2种。
4.如权利要求1~3中任一项所述的乙烯基苄基-聚苯醚的制备方法，其特征在于，所述脂肪族醇为选自由具有3~6个碳原子的脂肪族醇所以组成的组中的I种或者2种以上的混合物。
5.如权利要求1~4中任一项所述的乙烯基苄基-聚苯醚的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为季鎗盐。
6.如权利要求1~5中任一项所述的乙烯基苄基-聚苯醚的制备方法，其特征在于，所述去除工序中使用的相转移催化剂的使用量，以100质量份聚苯醚计，在0.1~10.0质量份的范围内。
7.如权利要求1~6中任一项所述的乙烯基苄基-聚苯醚的制备方法，其特征在于，所述去除工序中使用的碱金属氢氧化物水溶液的使用量，以I当量的聚苯醚计，在1.0~10.0当量的 围内。
【文档编号】C08G65/48GK104072751SQ201410101526
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2013年3月28日
【发明者】村上贤志, 门胁利治, 菊田学 申请人:第一工业制药株式会社