一种顺‑4‑(2‑甲基‑3‑对叔戊基苯基丙酰基)‑2,6‑二甲基吗啉合成方法与流程

文档序号:11124079阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中加入2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酸(2)0.5mol,丙睛400ml,溴化钾溶液300ml,加热溶液温度至80--85℃,回流4—4.5h,减压蒸馏,回收丙睛,得2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰溴;

(ii)向步骤(i)得到的油状物加入硝基甲烷260ml,控制溶液温度在30--35℃,逐步滴加顺-2-6-二甲基吗啉0.6-0.7mol,滴加时间控制在50—80min,控制搅拌速度在200—230rpm,搅拌时间5-6h,减压蒸馏,回收溶剂,得黄绿色油状物,加溴化钾溶液稀释,用硝基乙烷提取5—8次,无水碳酸钾脱水,蒸去硝基乙烷,用4-甲基-2-戊酮洗脱,蒸去洗脱液,得无色油状液体顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉;其中,步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为40-50%,步骤(i)所述的减压蒸馏,其所处压力为1.3—1.4kPa。

2.根据权利要求1所述一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法,其特征在于,步骤(ii)所述的硝基甲烷的质量分数为75-85%。

3.根据权利要求1所述一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法,其特征在于,步骤(ii)所述的减压蒸馏,其所处压力为1.7—1.8kPa。

4.根据权利要求1所述一种顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉合成方法,其特征在于,步骤(ii)所述的硝基乙烷的质量分数为85-90%。

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