一种合成反式环己二胺的方法与流程

文档序号:11103941阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成反式环己二胺的方法,其特征在于包括如下步骤:

第一步:环氧环己烷加入2-3当量氨水,室温下搅拌,反应完全后旋蒸,得到氨基环己醇;

第二步:氨基环己醇溶解于水中,控温0-40℃,加入40-50%硫酸水溶液,逐渐升温脱水成盐后,再加入碱水溶液,升温游离,溶剂萃取蒸馏后得到氮杂环丙烷;

第三步:氮杂环丙烷加入氨水和硼酸,升温至80-100℃密封反应,蒸馏后得到反式环己二胺。

2.根据权利要求1所述一种合成反式环己二胺的方法,其特征在于:第二步中加入硫酸当量为第一步中环氧环己烷当量的1-1.05。

3.根据权利要求1所述一种合成反式环己二胺的方法,其特征在于:第二步中,脱水过程如下,先减压逐渐升至80℃脱水2-4小时,随后再升温至120℃继续脱水8-15小时,直至水份小于0.5%。

4.根据权利要求1所述一种合成反式环己二胺的方法,其特征在于:第二步中,溶剂选自1,2-二氯乙烷、二乙氧基甲烷或2-甲基四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述一种合成反式环己二胺的方法,其特征在于:第三步中,氮杂环丙烷、氨水与硼酸的当量比为1:1.5-2.5:0.1-0.2。

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