一种制备纳米纤维素的方法及所得纳米纤维素与流程

文档序号:12640562阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备纳米纤维素的方法,其特征在于,包括下列步骤:

在纤维素水溶液的研磨过程中加入重量为纤维素10wt%以下的石墨烯类物质,即得纳米纤维素水溶液;

所述石墨烯类物质选自石墨烯及其衍生物、氧化石墨烯及其衍生物、生物质石墨烯及其衍生物中的一种或多种,优选氧化石墨烯/生物质石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,

所述石墨烯类物质的加入量为纤维素水溶液的5wt%以下,优选2wt%以下,优选1wt%以下,更优选0.6wt%以下。

3.根据权利要求1或2所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,所述石墨烯类物质粒径≤30μm,优选≤15μm,优选≤3μm,优选≤500nm,优选≤100nm。

4.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,所述纤维素选自木质纤维素、玉米芯纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、纸浆中的一种或多种混合;

优选地,所述纸浆选自漂白木浆、漂白草浆、玉米芯浆、棉浆、麻浆、竹浆、苇浆、溶解浆、破布浆、未漂木浆、未漂草浆中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,所述研磨的条件为:使用功率为200-400W的超声匀质分散机以1000~13600rpm的搅拌速度进行分散处理1~30min,或者,使用机械搅拌器或磁力搅拌器以300~500rpm的速度连续搅拌1~72h;研磨温度优选为4~50℃,进一步优先为4~10℃。

6.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,在所述研磨前或研磨过程中还加入酸进行酸解:

加入55~64wt%的H2SO4,在40~60℃下搅拌进行酸解,反应1~2小时后加入去离子水,再离心一次或多次,收集沉淀。

7.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,在所述研磨前或研磨过程中还加入TEMPO催化氧化体系进行氧化处理:在TEMPO催化氧化体系的作用下,在pH10~11、10-40℃下搅拌反应2~24小时;

优选地,所述TEMPO催化氧化体系为含有TEMPO和/或其衍生物、次氯酸盐、溴化盐和/或高氯酸盐的水溶液体系;更优选为含有TEMPO、次氯酸钠、溴化钠和/或高氯酸钠的水溶液体系;

优选地,所述TEMPO衍生物选自2-氮杂金刚烷-N-氧基、1-甲基-2-氮杂金刚烷-N-氧基、1,3-二甲基-2-氮杂金刚烷-N-氧基、4-羟基TEMPO衍生物中的一种或多种;

优选地,TEMPO和/或其衍生物的加入量是纤维素重量的0.05%~5%,优选0.1%~3%,再优选0.3%~2%,更优选0.5%-1%;

优选地,次氯酸盐的加入量是纤维素重量的10%~500%,优选30%~95%,再优选40%-75%;

优选地,溴化盐和/或高氯酸盐的加入量是纤维素重量的0.5%~50%,优选10%~30,再优选3%~20%,更优选5%~10%;

优选地,次氯酸盐的加入浓度为5-15wt%。

8.根据权利要求1所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,对所述纳米纤维素水溶液进行溶液去除,洗涤,干燥;优选地,所述溶液去除包括离心、过滤或其结合;优选地,所述干燥包括真空干燥、冷冻干燥、气流干燥、喷雾干燥、微波干燥、红外线干燥、高频率干燥或其结合;优选地,所述干燥为冷冻干燥。

9.根据权利要求8所述的制备纳米纤维素的方法,其特征在于,所述冷冻干燥的方法为:

将产品置于-20~-25℃的条件下冷冻处理10~20h,然后将其放置于冷冻干燥机的冷阱中进行预冻,冷冻干燥机的冷阱温度为-50~-80℃;预冻结束后在真空度1~10Pa下冷冻干燥24~48h。

10.一种纳米纤维素,其特征在于,利用权利要求1-9任一项所述的制备纳米纤维素的方法制得。

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