一种硬脂酸镁制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于制药技术领域，尤其涉及一种硬脂酸镁制备方法。
【背景技术】：
[0002] 硬脂酸镁为白色疏松无砂性细粉，与皮肤接触有滑腻感，并易粘皮肤。用作润滑 剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒具有很好的流动性和可 压性。其质地很软，起到填平颗粒表面坑凹的作用，使用后颗粒之间的嵌合作用变弱，彼此 之间易于滑动。硬脂酸镁的粒径、流动性、分散性指标直接影响其所制备药物的成型性。
[0003] 现有的硬脂酸镁的制备方法：1份硬脂酸与水加热熔化后；加入0. 1-0. 2份固体片 碱皂化生成硬脂酸钠溶液；再加入〇. 5-0. 6份固体硫酸镁进行复分解反应得硬脂酸镁；生 产过程未加入催化剂促进反应。此方法获得的硬脂酸镁粒径较粗，流动性、分散性差，不能 满足客户的差异化需求。
[0004] 发明目的：
[0005] 通过调整原料配比：硬脂酸：氢氧化钠：硫酸镁：催化剂（过硫酸铵、双氧水）：= 1: (0. 45-0. 55) : (0. 65-0. 75) : (0. 005、0. 005);原料的加入方式由固体原料改为液体原料： 硬脂酸与水加热熔化后，加入液体碱液皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入液体硫酸镁溶液进 行复分解反应得硬脂酸镁；反应过程加入两种催化剂（过硫酸铵、双氧水），使反应更加充 分。所得的硬脂酸镁其流动性、分散性更加优良，产品更加细腻。产品质量进一步提高，能 满足不同客户的特殊要求。
[0006] 技术方案：
[0007] 针对上述现有技术，本发明提供了一种硬脂酸镁，其粒径、流动性、分散性良好。本 发明还提供了其制备方法。
[0008] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0009] 硬脂酸与水加热熔化后，均匀加入碱液皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶 液进行复分解反应得硬脂酸镁。反应过程加入催化剂过硫酸铵、双氧水促进反应的进行。 [0010] 本发明所提供的硬脂酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0011] 1、①配制38-42 %质量百分比的碱液：称取45-55份氢氧化钠，加入60°C -70°C热 反渗75份，并不断搅拌，以使物料充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反 渗透水升温至70°C，开启搅拌加入65-75份硫酸镁配成4. 8-5. 2 %的溶液，使其充分溶解， 之后加入0. 5份过硫酸铵，检测PH在7. 5-7. 7之间，静置待用。
[0012] 2、向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70°C，之后加入100份硬脂酸进行溶 化，继续升温至90-95°C，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制 在15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8. 5-9. 5。
[0013] 3、向皂化后的溶液中加入250份70°C的热反渗透水，与0. 5份双氧水，搅拌均匀， 开启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控 制温度在70°C -80°C。
[0014] 4、反应后的物料进行离心洗涤。
[0015] 5、将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80°C时开始加料，调节无级 变速器使大小使一级工作室温度40°C -45°C，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室 温度在80-85°C之间。
[0016] 6、过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。
[0017] 综合利用与"三废"治理：车间扫出废料集在一起，作为工业级润滑剂；反应工序 降温水和蒸汽乏汽通过管道进入回收池重复利用；车间生产产生的废水通过管道进入污水 处理站。
[0018] 本发明中，原料配比和原料的加入方式及具有氧化作用的过硫酸铵、双氧水非常 关键，申请人经过了上百次的试验，选择了此工艺。
[0019] 本发明的硬脂酸镁与原来工艺生产的硬脂酸镁部分性能作对比实验，实验结果如 下：(a-本发明产品（al、a2、a3分别为实施例1、2、3所得产品），b-原工艺产品）。
[0020] 实验1.各工艺硬脂酸镁的粒度百分数，结果如表1所示。
[0021] 表 1
[0022]
【主权项】
1. 一种硬脂酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1)①配制38-42%质量百 分比的碱液：称取45-55份氢氧化钠，加入60°C -70°C热反渗75份，并不断搅拌，以使物料 充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反渗透水升温至70°C，开启搅拌加入 65-75份硫酸镁配成4. 8-5. 2 %的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份过硫酸铵，检测PH 在7. 5-7. 7之间，静置待用； (2) 向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70°C，之后加入100份硬脂酸进行溶化， 继续升温至90-95°C，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制在 15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3) 向皂化后的溶液中加入250份70°C的热反渗透水，与0. 5份双氧水，搅拌均匀，开 启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控制 温度在 70°C -80°C ; (4) 反应后的物料进行离心洗涤； (5) 将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80°C时开始加料，调节无级变 速器使大小使一级工作室温度40°C -45°C，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室温 度在80-85°C之间； (6) 过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。
2. 如权利要求1所述的硬脂酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) ①配制38%质量百分比的碱液：称取45份氢氧化钠，加入60°C _70°C热反渗75份， 并不断搅拌，以使物料充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反渗透水升温 至70°C，开启搅拌加入65份硫酸镁配成4. 8%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份过硫 酸铵，检测PH7. 5,静置待用； (2) 向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70°C，之后加入100份硬脂酸进行溶化， 继续升温至90-95°C，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制在 15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3) 向皂化后的溶液中加入250份70°C的热反渗透水，与0. 5份双氧水，搅拌均匀，开 启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控制 温度在 70°C -80°C ; (4) 反应后的物料进行离心洗涤； (5) 将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80°C时开始加料，调节无级变 速器使大小使一级工作室温度40°C -45°C，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室温 度在80-85°C之间； (6) 过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。
3. 如权利要求1所述的硬脂酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) ①配制40%质量百分比的碱液：称取50份氢氧化钠，加入60°C _70°C热反渗75份， 并不断搅拌，以使物料充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反渗透水升温 至70°C，开启搅拌加入70份硫酸镁配成5. 0%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份过硫 酸铵，检测PH7. 6,静置待用； (2) 向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70°C，之后加入100份硬脂酸进行溶化， 继续升温至90-95°C，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制在 15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3)向皂化后的溶液中加入250份70°C的热反渗透水，与0. 5份双氧水，搅拌均匀，开 启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控制 温度在70°C -80°C ; (4) 反应后的物料进行离心洗涤； (5) 将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80°C时开始加料，调节无级变 速器使大小使一级工作室温度40°C -45°C，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室温 度在80-85°C之间； (6) 过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。
4.如权利要求1所述的硬脂酸镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)①配制42%质量百分比的碱液：称取55份氢氧化钠，加入60°C_70°C热反渗75份， 并不断搅拌，以使物料充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反渗透水升温 至70°C，开启搅拌加入75份硫酸镁配成5. 2%的溶液，使其充分溶解，之后加入0. 5份过硫 酸铵，检测PH7. 6,静置待用； (2) 向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70°C，之后加入100份硬脂酸进行溶化， 继续升温至90-95°C，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制在 15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8. 5-9. 5 ; (3)向皂化后的溶液中加入250份70°C的热反渗透水，与0. 5份双氧水，搅拌均匀，开 启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控制 温度在70°C -80°C ; (4) 反应后的物料进行离心洗涤； (5) 将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80°C时开始加料，调节无级变 速器使大小使一级工作室温度40°C -45°C，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室温 度在80-85°C之间； (6) 过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。
【专利摘要】本发明属于制药技术领域，尤其涉及一种硬脂酸镁制备方法。硬脂酸与水加热熔化后，均匀加入碱液皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶液进行复分解反应得硬脂酸镁。反应过程加入催化剂过硫酸铵、双氧水促进反应的进行。综合利用与“三废”治理：车间扫出废料集在一起，作为工业级润滑剂；反应工序降温水和蒸汽乏汽通过管道进入回收池重复利用；车间生产产生的废水通过管道进入污水处理站。
【IPC分类】C07C51-41, C07C53-126
【公开号】CN104529744
【申请号】CN201410811290
【发明人】尹建, 刘明根
【申请人】尹建, 刘明根
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日