一种复配催化剂合成二聚酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于二聚酸生产领域，具体是一种复配催化剂合成二聚酸的方法。
【背景技术】
[0002]二聚酸，又名二聚脂肪酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂，其广泛应用在合成印刷电路板材料，油墨制造，火箭发动机材料等领域，纯度较高的二聚酸为浅黄色粘稠液体，纯度较低的二聚酸为红棕色粘稠液体。
[0003]二聚酸传统常压聚合工艺一般是植物油酸中投入12%_15%白土，碳酸锂0.6%聚合温度230-250°C，反应时间4-6h，然后酸化过滤得到粗二聚酸，而白土带走粗二聚酸约10%，粘度700-900mPa.s/25°C，转化率65_75%，颜色5#以上，水洗离心，分子蒸馏得到二聚酸6500mPa.s/25°C左右时，颜色9#。传统方法得到的二聚酸含量及得到率低，且白土吸附二聚酸，不利于环保。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种复配催化剂合成二聚酸的方法。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种复配催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，包括以下步骤:在植物油酸中投加催化剂丙磺酸内酯和碘化钾的复配物，充分搅拌混匀，控制在3atm以下压力，在180-220°C温度下反应2-4h，静置降温至100-150°C分离反应物，得到粗二聚酸，然后将粗二聚酸经过80-90°C水洗，离心脱水，进入薄膜蒸发器160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空30Pa以下进行分离，得到二聚酸和单体酸。
[0006]所述压力控制在3个大气压以下。
[0007]所述植物油酸为棉籽油酸、大豆油酸或妥儿油酸。
[0008]所述丙磺酸内酯的加入量为植物油酸重量的0.1-2.0% ;所述碘化钾的加入量为植物油酸重量的0-1%。
[0009]本发明的有益效果:
1、本发明采用丙磺酸内酯和碘化钾复配催化剂，催化效果显著，使用量极少，聚合温度较低，产品二聚体含量及得率都得到进一步提高。
[0010]2、本发明采用新的复配催化剂，不需要过滤工艺，同时由于只需要经过水洗，而无普通工艺中白土的吸附二聚酸现象，故无二聚酸的损耗以及无固体产生，更加环保经济。
【具体实施方式】
[0011]为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0012]一种复配催化剂合成二聚酸的方法，包括以下步骤:在植物油酸中投加催化剂丙磺酸内酯和碘化钾的复配物，充分搅拌混匀，控制在3atm以下压力，在180-220°C温度下反应2-4h，静置降温至100-150°C分离反应物，得到粗二聚酸，然后将粗二聚酸经过80-90°C水洗，离心脱水，进入薄膜蒸发器160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空30Pa以下进行分离，得到二聚酸和单体酸。
[0013]实施例1
(I)棉籽油酸1000g，加入丙磺酸内酯5g和碘化钾3g的复配物，充分搅拌混匀，压力控制在3atm以下压力，在180°C反应3h，静置降温至120°C分离反应物，得到粗二聚酸，粘度100mPa.s/25°C，转化率79%，颜色4#。将粗二聚酸于85°C温度水洗离心脱水，进入薄膜蒸发器于160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空30Pa进行分离，得到二聚酸和单体酸。二聚酸6500mPa.s/25°C，颜色7#。
[0014]实例2
(I)大豆油酸1000g，加入丙磺酸内酯6g和碘化钾2g的复配物，充分搅拌混匀，压力控制在3atm以下压力，在200°C反应2.5h，静置降温至130°C分离反应物，得到粗二聚酸，粘度IlOOmPa.s/25°C，转化率80%，颜色4.5#。将粗二聚酸于90°C温度水洗离心脱水，进入薄膜蒸发器于160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空20Pa进行分离，得到二聚酸和单体酸。二聚酸7000mPa.s/25°C，颜色7.5#。
[0015]实例3
(I)妥尔油酸1000g，加入丙磺酸内酯7g和碘化钾2g的复配物，充分搅拌混匀，压力控制在3atm以下压力，在220°C反应3.5h，静置降温至110°C分离反应物，得到粗二聚酸，粘度980mPa.s/25°C，转化率78.5%，颜色4#。将粗二聚酸于80°C温度水洗离心脱水，进入薄膜蒸发器于160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空1Pa进行分离，得到二聚酸和单体酸。二聚酸6500mPa.s/25°C，颜色7#。
[0016]以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种复配催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，包括以下步骤:在植物油酸中投加催化剂丙磺酸内酯和碘化钾的复配物，充分搅拌混匀，控制在3atm以下压力，在180-220°C温度下反应2-4h，静置降温至100-150°C分离反应物，得到粗二聚酸，然后将粗二聚酸经过80-90°C水洗，离心脱水，进入薄膜蒸发器160°C脱水脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230°C温度、真空30Pa以下进行分离，得到二聚酸和单体酸。
2.根据权利要求1所述复配催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述压力控制在3个大气压以下。
3.根据权利要求1所述复配催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述植物油酸为棉籽油酸、大豆油酸或妥儿油酸。
4.根据权利要求1所述的复配催化剂合成二聚酸的方法，其特征在于，所述丙磺酸内酯的加入量为植物油酸重量的0.1-2.0% ;所述碘化钾的加入量为植物油酸重量的0-1%。
【专利摘要】本发明公开一种复配催化剂合成二聚酸的方法，包括以下步骤：在植物油酸中投加催化剂丙磺酸内酯和碘化钾的复配物，充分搅拌混匀，控制在3atm以下压力，在180-220℃温度下反应2-4h，静置降温至100-150℃分离反应物，得到粗二聚酸，然后将粗二聚酸经过80-90℃水洗，离心脱水，进入薄膜蒸发器160℃脱水蒸气，再进入短程蒸馏器230℃温度、真空30Pa以下进行分离，得到二聚酸和单体酸。本发明采用丙磺酸内酯和碘化钾复配催化剂，催化效果显著，使用量极少，聚合温度较低，同时无普通工艺中白土的吸附二聚酸现象，产品二聚体含量及得率都得到进一步提高。
【IPC分类】B01J31-26, C07C55-02, C07C51-353
【公开号】CN104529746
【申请号】CN201410786822
【发明人】王学峰, 王文耕
【申请人】安庆市虹宇化工有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月18日