一种维生素c-精氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及维生素 C-精氨酸抗感染药的生产技术领域。
【背景技术】
[0002] 维生素 C-精氨酸可作为提高人体免疫力的营养品和保健品，特别是在预防病毒 引起的各种疾病（例如SARS)、预防各种疾病导致的组织纤维化的产生（例如肝硬化、肺纤 维化、心肌组织纤维化等）、减轻各种疾病引起的组织纤维化症状并促进组织纤维的吸收、 预防疤痕组织的产生、改善疤痕体质以及调整血压等有着显著的效果。
[0003] 现有的维生素 C-精氨酸生产只是简单直接地将两者进行混粉，由于两者密度不 一样，在混粉过程中导致密度大的沉底，造成了其混合不均匀，产品不稳定，易变质。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种维生素 C-精氨 酸的制备方法，此方法操作简单，通过溶媒进行结晶，混合均匀，纯度较高，产品质量更为稳 定，不易变质。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： (1) 将精氨酸和水以1:2~4的比例溶解，溶解完全后加维生素 C调节精氨酸PH值到 2~7,通过PH值来控制加入维生素 C的量； (2) 在料液中加入活性吸附剂，吸附去除杂质，得到料液； (3) 在结晶釜内加入溶媒，然后加入料液进行结晶； (4) 将结晶分离，得到维生素 C-精氨酸制品。
[0006] 作为优选，步骤（2)中加入的活性吸附剂为活性炭。
[0007] 作为优选，所述的活性炭加入量为维生素 C量的1%~1. 5%。
[0008] 作为优选，步骤（3)中所述的溶媒为甲醇。
[0009] 作为优选，所述的甲醇加入量为料液体积的2~4倍。
[0010] 作为优选，步骤（3)中所述的料液滴加加入，控制料液的滴加速度减缓结晶速率。
[0011] 作为优选，步骤（1)中精氨酸和水在10°c ~60°C温度下溶解。
[0012] 作为优选，步骤（2)中所述的活性吸附剂在KTC ~60°C温度下进行吸附去除杂质， 吸附时间为l〇~50min。
[0013] 作为优选，步骤（3)中溶媒结晶温度为10°C ~40°C，结晶后降到常温。
[0014] 作为优选，步骤（4)中结晶分离，采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用料 液体积1~4倍的溶媒进行洗涤，(TC ~10°C温度下抽滤2~4小时，10°C ~50°C温度下干燥2~4 小时。
[0015] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明维生素 C-精氨酸制备方法操 作简单，通过溶媒进行结晶，混合均匀，纯度较高，产品质量更为稳定，不易变质。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0017] 实施例1 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，包括以下步骤： (1) 将4kg精氨酸与IOL水在55°C溶解，在溶解完后加维生素 C，调PH到2.0 ; (2) 在料液中加入150g活性吸附剂，在30°C下进行吸附30min ; (3) 结晶釜内加入20L甲醇，将料液压入结晶釜内进行结晶，控制温度在20°C ; (4) 采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用IOL的溶媒进行洗涤，5°C温度下冷 抽2小时，45°C干燥4小时，质量收率67%，纯度98. 64%，产品澄清度〈0. 1。
[0018] 实施例2 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，包括以下步骤： (1) 将4kg精氨酸与IOL水在55°C溶解，在溶解完后加维生素 C，调PH到4.0 ; (2) 在料液中加入150g活性吸附剂，在30°C下进行吸附30min ; (3) 结晶釜内加入20L甲醇，将料液压入结晶釜内进行结晶，控制温度在20°C ; (4) 采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用IOL的溶媒进行洗涤，5°C温度下抽 滤2小时，45°C干燥4小时，质量收率85%，纯度98. 97%，澄清度〈0. 1。
[0019] 实施例3 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，包括以下步骤： (1) 将4kg精氨酸与IOL水在55°C溶解，在溶解完后加维生素 C，调PH到4. 5 ; (2) 在料液中加入150g活性吸附剂，在30°C下进行吸附30min ; (3) 结晶釜内加入20L甲醇，将料液压入结晶釜内进行结晶，控制温度在20°C ; (4) 采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用IOL的溶媒进行洗涤，5°C温度下抽 滤2小时，45°C干燥4小时，质量收率91%，纯度99. 34%，产品澄清度〈0. 05。
[0020] 实施例4 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，包括以下步骤： (1) 将4kg精氨酸与IOL水在55°C溶解，在溶解完后加 IOkg维生素 C ; (2) 在料液中加入150g活性吸附剂，在30°C下进行吸附30min ; (3) 结晶釜内加入20L甲醇，将料液压入结晶釜内进行结晶，控制温度在20°C ; (4) 采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用IOL的溶媒进行洗涤，5°C温度下抽 滤3小时，45°C干燥4小时，质量收率97%，纯度99. 67%，澄清度〈0. 05。
[0021] 实施例5 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，包括以下步骤： (1) 将4kg精氨酸与IOL水在55°C溶解，在溶解完后加维生素 C，调PH到7.0 ; (2) 在料液中加入150g活性吸附剂，在30°C下进行吸附30min ; (3) 结晶釜内加入20L甲醇，将料液压入结晶釜内进行结晶，控制温度在20°C ; (4) 采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用IOL的溶媒进行洗涤，5°C温度下抽 滤2小时，45°C干燥4小时，质量收率95%，纯度99. 74%，澄清度〈0. 05。
[0022] 以实施例4为例，将用本发明方法制得的产品和用直接混粉的方法制得的产品进 行了澄清度和纯度的测试，试验结果如下：
【主权项】
1. 一种维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将精氨酸和水以1:2~4的比例溶解，溶解完全后加维生素 C调节精氨酸PH值到 2~7,通过PH值来控制加入维生素 C的量； (2) 在料液中加入活性吸附剂，吸附去除杂质，得到料液； (3) 在结晶釜内加入溶媒，然后加入料液进行结晶； (4) 将结晶分离，得到维生素 C-精氨酸制品。
2. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2)中所述 的活性吸附剂为活性炭。
3. 根据权利要求2所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：所述的活性炭加 入量为维生素 C量的1%~1. 5%。
4. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述 的溶媒为甲醇。
5. 根据权利要求4所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：所述的甲醇加入 量为料液体积的2~4倍。
6. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述 的料液滴加加入，控制料液的滴加速度减缓结晶速率。
7. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（1)中精氨 酸和水在l〇°C ~60°C温度下溶解。
8. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2)中所述 的活性吸附剂在l〇°C ~60°C温度下进行吸附去除杂质，吸附时间为10~50min。
9. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3)中溶媒 结晶温度为l〇°C ~40°C，结晶后降到常温。
10. 根据权利要求1所述的维生素 C-精氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（4)中结 晶分离，采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用料液体积1~4倍的溶媒进行洗涤， 0°C ~10°C温度下抽滤2~4小时，10°C ~50°C温度下干燥2~4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种维生素C-精氨酸的制备方法，属于维生素C-精氨酸抗感染药的生产技术领域。其制备方法是将精氨酸和水以1:2~4的比例溶解，溶解完全后加维生素C调节精氨酸PH值到2~7，通过PH值来控制加入维生素C的量，在料液中加入活性吸附剂，吸附去除杂质，得到料液，在结晶釜内加入溶媒，然后加入料液进行结晶，将结晶分离，得到维生素C-精氨酸制品。本发明通过溶媒进行结晶，混合均匀，纯度较高，产品质量更为稳定，不易变质。
【IPC分类】C07C277-08, C07D307-62, C07C279-14
【公开号】CN104610202
【申请号】CN201510049729
【发明人】李斌水, 张立彪
【申请人】精晶药业股份有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日