料管路外设保温层，防止双甘膦析出。
[0036] 所述后处理系统包括依次串接的冷凝器19、气液分离器20、背压阀21、第一微调 阀22和转子流量计24,所述冷凝器19与滴流床反应器16相连。
[0037] 所述第一阀门25处设有第一压力表37,所述第五阀门29处设有第二压力表38， 所述第九阀门33处设有第三压力表39,所述预热器14和滴流床反应器16之间设有第四压 力表40,所述背压阀21处设有第五压力表41。
[0038] 所述预热器14与第一温控仪17相连，所述滴流床反应器16与第二温控仪18相 连。
[0039] 所述气液分离器20的出液口连接有第二微调阀23。
[0040] 本发明还提供一种利用上述的制备装置制备草甘膦的过程，包括如下过程： (a) 催化剂预处理：开启第一阀门25、第二阀门26、第三阀门27、第五阀门29、第六阀门 30、第七阀门31、背压阀21、第一微调阀22，关闭第四阀门28、第八阀门32、第九阀门33、第 十阀门34、第^^一阀门35、第十二阀门36、三通阀13、第二微调阀23,氢气经第一质量流量 控制器4计量后，经第一单向阀7流入预热器14,氮气经第二质量流量控制器5计量后，经 第二单向阀8流入预热器14,与氢气以2~4:1的比例混合，混合气流入滴流床反应器16， 与催化剂接触后，进入冷凝器19,经气液分离器20、背压阀21、第一微调阀22、转子流量计 24排空，催化剂在200~800°C下氢气和氮气的氛围中得到预处理； (b) 氧化反应：开启第九阀门33、第十阀门34、第十一阀门35、背压阀21、第一微调阀 22,关闭第一阀门25、第二阀门26、第三阀门27、第四阀门28、第五阀门29、第六阀门30、第 七阀门31、第八阀门32、第十二阀门36,氧气经第三质量流量控制器6计量后，经第三单向 阀9流入预热器14,流入滴流床反应器16 ; 开启三通阀13,关闭第二微调阀23,双甘膦水溶液经进料计量管11，由微型高压计量 泵12输入，经三通阀13、第四单向阀10,流入预热器14,然后加热到所需温度，经液体分布 器流入滴流床反应器16 ; 流入滴流床反应器16中的双甘膦水溶液和氧气混合，在催化剂的催化作用下发生氧 化反应，反应后气液混合体流入冷凝器19冷凝，经气液分离器20分离后，反应尾气（多余的 氧气，反应生成的二氧化碳、甲醛等)从气液分离器20的出气口流入背压阀21、第一微调阀 22、转子流量计24后排空，液体(主要为草甘膦母液）存放在气液分离器20中，如需取样分 析，打开第二微调阀23进行取样； (c) 清洗制备装置：开启第五阀门29、第八阀门32、三通阀13、背压阀21、第一微调阀 22,关闭第一阀门25、第二阀门26、第三阀门27、第四阀门28、第六阀门30、第七阀门31、 第九阀门33、第十阀门34、第十一阀门35、第十二阀门36、第二微调阀23,氮气经第五阀门 29、第八阀门32、第二单向阀8依次流经预热器14、滴流床反应器16、冷凝器19、气液分离 器20,从气液分离器20的出气口流入背压阀21、第一微调阀22、转子流量计24后排空；蒸 馏水经进料计量管11由微型高压计量泵12输入，经三通阀13、第四单向阀10,预热器14、 滴流床反应器16、冷凝器19,进入气液分离器20,清洗液可通过打开第二微调阀23排空； (d) 干燥催化剂：开启第五阀门29、第八阀门32、背压阀21、第一微调阀22,关闭第一阀 门25、第二阀门26、第三阀门27、第四阀门28、第六阀门30、第七阀门31、第九阀门33、第十 阀门34、第^^一阀门35、第十二阀门36、三通阀13、第二微调阀23,氮气经第五阀门29、第 八阀门32、第二单向阀8依次流经预热器14、滴流床反应器16、冷凝器19、气液分离器20， 从气液分离器20的出气口流入背压阀21、第一微调阀22、转子流量计24后排空，在200°C 温度下将滴流床反应器16中的催化剂进行干燥处理； (e) 催化剂的还原再生：开启第一阀门25、第二阀门26、第三阀门27、第五阀门29、第 六阀门30、第七阀门31、背压阀21、第一微调阀22,关闭第四阀门28、第八阀门32、第九阀 门33、第十阀门34、第^^一阀门35、第十二阀门36、三通阀13、第二微调阀23,氢气经第一 质量流量控制器4计量后，经第一单向阀7流入预热器14,氮气经第二质量流量控制器5计 量后，经第二单向阀8流入预热器14,与氢气以2~4:1的比例混合后流入滴流床反应器 16,与催化剂接触后，进入冷凝器19,经气液分离器20、背压阀21、第一微调阀22、转子流量 计24排空，催化剂在600°C~900°C氢气、氮气或两者混合气中得到还原。
[0041] 实施例1 :将13g未负载活性炭催化剂放到滴流床反应器中，在80°C下，将双甘膦 配成浓度为2%的双甘膦水溶液，并用微型高压计量泵以8mL/min的流量泵入预热器，然后 送至滴流床反应器，同时纯氧气以40mL/min的流量送入反应系统。
[0042] 预热器和滴流床反应器温度为105°C，反应压力为0. 5MPa，反应连续进行2h，产物 中草甘膦的固体收率为81. 23%、总收率为90. 04%，固体产品的纯度为96. 11%，双甘膦的转 化率为98. 90%。
[0043] 实施例2 :将14g负载铂金属的活性炭催化剂放到滴流床反应器中，在80°C下，将 双甘膦配成浓度为2%的双甘膦水溶液，并用微型高压计量泵以8mL/min的流量泵入预热 器，然后送至滴流床反应器，同时纯氧气以40mL/min的流量送入反应系统。
[0044] 预热器和滴流床反应器温度为120°C，反应压力为0· 5MPa，反应连续进行2h，产物 中草甘膦的固体收率为88. 56%、总收率分别为93. 64%，固体产品的纯度为97. 18%，双甘膦 的转化率为99. 20%。
[0045] 实施例3 :实施例1工艺条件下，反应继续进行72h，产物中草甘膦的固体收率为 56. 34%、总收率分别为79. 67%，固体产品的纯度为75. 34%，双甘膦的转化率为97. 26%。
[0046] 停止进料，用清水清洗制备装置30min，在105°C通氮气吹扫至少2h，然后升温至 600°C，保持2h，完成催化剂的再生，再生后的催化剂重复按照实施例1的工艺条件进行反 应，2h后产物中草甘膦的固体收率为80. 35%、总收率为90. 93%，固体产品的纯度为96. 38， 双甘膦的转化率为98. 46%。
[0047] 实施例4 :实施例2工艺条件下，反应继续进行72h，产物中草甘膦的固体收率为 74%、总收率为84%，固体产品的纯度为92%，双甘膦的转化率为98%。
[0048] 停止进料，用清水清洗装置30min，在120 °C通氮气吹扫至少2h，然后升温至 600°C，保持2h，完成催化剂的再生，再生后的催化剂重复按照实施例1的工艺条件进行反 应，2h后产物中草甘膦的固体收率为87. 37%、总收率为93. 29%，固体产品的纯度为97. 48%， 双甘膦的转化率为99. 18%。
[0049] 实施例5 :将7g未负载活性炭和7g负载贵金属的活性炭混合装填在滴流床反应 器中，未负载活性炭在上、负载型活性炭在下，在80°C下，将双甘膦配成浓度为2%的双甘膦 水溶液，并用微型高压计量泵以8mL/min的流量泵入预热器，然后送至滴流床反应器，同时 纯氧气以40mL/min的流量送入反应系统。
[0050] 预热器和滴流床反应器温度为120°C，反应压力为0· 5MPa，反应连续进行2h，产物 中草甘膦的固体收率为87. 32%、总收率分别为93. 56%，固体产品的纯度为97. 03%，双甘膦 的转化率为99. 20%。
[0051] 实施例6 :将7g未负载活性炭和7g负载贵金属的活性炭混合均勾后装填在滴流 床反应器中，在80°C下，将双甘膦配成浓度为2%的双甘膦水溶液，并用微型高压计量泵以 8mL/min的流量泵入预热器，然后送至滴流床反应器，同时纯氧气以40mL/min的流量送入 反应系统。
[0052] 预热器和滴流床反应器温度为120°C，反应压力为0· 5MPa，反应连续进行2h，产物 中草甘膦的固体收率为87. 28%、总收率分别为93. 62%，固体产品的纯度为97. 17%，双甘膦 的转化率为99. 18%。
[0053] 本发明的技术方案采用滴流床反应工艺，解决间歇釜式反应中催化剂分离的问 题，并使制备工艺连续化。采用贵金属炭负载催化剂床层，抑制副反应以使催化剂保持更高 活性和选择性，同时降低贵金属在固液分离、返混等中的流失。
[0054] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进或替换，这些改进或替换也 应视为本发明的保护范围。