)，其可占该流的最高达Iwt 并且少数是香草酸、愈创木酸、苯甲酸和生物合成的有机化合物，每种少数杂质能够以最高达500ppm存在于流中。
[0069]连续蒸傭
[0070]在一个实施例中，通过连续蒸馏来进行根据本发明的方法。
[0071]■顶部/尾部
[0072]在一个具体实施例中，通过连续蒸馏进行的方法包括以下步骤:
[0073]a)在第一步骤中，对该流(Fl)进行处理，以便去除其所包含的超轻组分(流(Fll))，并且更特别是乙酸乙酯；如此得到的包含天然香草醛、轻组分和重组分的流被称为流(F2)；
[0074]b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到第一蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含这些轻组分并且可任选地包含低浓度天然香草醛的流(F12)，和在该蒸馏的底部回收包含该天然香草醛和重组分并且可任选地包含低浓度的轻组分的流(F13);
[0075]c)将该流(F13)连续地加入第二蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含该天然香草醛的流(F14)，并且在该蒸馏的底部回收包含重组分以及任选地低浓度天然香草醛的流(F15)。
[0076]本领域的技术人员完全能够设置蒸馏参数，例如特别是，塔直径、塔高和填料。将简要地提及下列参数。蒸馏塔的尺寸(具体而言直径)取决于流循环和内压。因此可主要根据待处理的混合物的流量来调整蒸馏塔的尺寸。应指出正如本领域的技术人员完全知晓的，可以无差别地使用板材或使用规则填料或编织填料而填充蒸馏塔。一旦确定出所述设备，本领域的技术人员就能调节塔的操作参数。
[0077]在本实施例中，术语“低浓度”意在表示相对于馏分的总重量优选地为最多5wt%，优选地为最多3wt%，例如最多2被％的浓度。
[0078]根据顶部/尾部方案的一个优选实施例，将流(F15)的至少一部分与流(F14)混合，从而能够改变纯化的天然香草醛流的最终组成。
[0079]优选地，步骤b)中蒸馏顶部的流(F12)包含轻组分(特别是苯甲酸和愈创木酚)，以及任选的低浓度天然香草醛。
[0080]优选地，步骤b)的蒸馏塔包括从20到35个理论塔板，优选从23到30个理论塔板。步骤b)的蒸馏塔特别地包括用于浓缩段的从8到15个理论塔板和用于排除段的从12到20个理论塔板，优选地用于浓缩段的从10到13个理论塔板和用于排除段的从13到17个理论塔板。
[0081]步骤b)的蒸馏塔可以是装有规则填料的蒸馏塔，所述填料的高度是从2 X 2600_到2 X 3000mm (浓缩段和排除段的高度各自是2600mm到3000mm)。由于非常低的处理压力，所以蒸馏塔填料优选为编织填料。
[0082]在步骤b)的蒸馏塔中，操作压力优选在2毫巴与10毫巴之间，优选地在3毫巴与6毫巴之间。压降优选为从I到10毫巴，并且优选从I到8毫巴。在步骤b)过程中，回流比在10与30之间，优选地在15与25之间。
[0083]回流比定义为从蒸馏塔顶部再注入到蒸馏塔内部物料的流量(即回流流量)与蒸馏塔顶部出口处的实际离开流量的比值。
[0084]按照本领域技术人员已知的方式选择流(F2)加料点；特别以避免回混的方式选择加料点。优选地，加料点在排除段的顶部。
[0085]蒸馏流量(流(F12)的流量)与加料流量(流(F2)的流量)之比优选为从0.05到 0.5o
[0086]回流流量优选为加料流量的从1.4到3倍；例如，回流流量是加料流量的两倍。
[0087]优选地，在步骤b)过程中，蒸馏塔底部的温度是在100°C与160°C之间，特别地在120°C与150°C之间。优选地，在步骤b)过程中，蒸馏塔顶部的温度是在80°C与120°C之间，特别地在90 °C与110 °C之间。
[0088]香草醛在步骤b)的蒸馏塔底部的停留时间是在30分钟与5小时之间；例如，停留时间为3小时。
[0089]蒸馏过程开始于调整流(F12)的流量，从而保持优选地从100到160°C的大致温度。顶部(蒸气温度)和底部(液体温度)之间的温差优选是在35与45°C之间。
[0090]为了进行步骤b)中的蒸馏过程，可以特别是通过降膜式锅炉或刮膜式锅炉、通过由蒸汽或传热流体加热的管壳式换热器、通过通入蒸汽或传热流体的加热线圈，或通过优选通入传热流体的任何其他等效装置为该蒸馏塔底部供热。优选地，由降膜式锅炉、强制循环管壳式装置或热虹吸管壳式装置提供用于蒸馏的能量。
[0091]将步骤b)结束时蒸馏塔底部的流(F13)送至步骤c)的蒸馏塔(还称为尾塔)。
[0092]优选地，步骤c)的蒸馏塔包括从10到30个理论塔板，优选从15到25个理论塔板。步骤c)的蒸馏塔特别是包括用于排除段的从4到14个理论塔板，和用于浓缩段的从6到16个理论塔板。
[0093]优选地，步骤c)的蒸馏塔配有例如编织的规则填料。流(F13)的进入位置位于从蒸馏塔底部开始起第五与第十五个理论塔板之间。
[0094]在步骤c)的蒸馏塔中，操作压力优选在2毫巴与10毫巴之间，优选地在3毫巴与6毫巴之间，例如4毫巴。压降优选为从I到10毫巴，优选从I到8毫巴，例如，压降为4毫巴。在步骤c)过程中，回流比是在2与10之间，优选地在2.5与6之间；例如，回流比为3。
[0095]蒸馏流量(流(F14)的流量)与加料流量(流(F2)的流量)之比优选为从0.5到 0.95。
[0096]回流流量优选为加料流量的从1.4到3倍；例如，回流流量是加料流量的两倍。
[0097]-优选地:
[0098]-流(Fl)的流量是从150 到 220kg/h ；
[0099]-流(Fll)的流量是从100 到 180kg/h ；
[0100]-流(F2)的流量是从40到55kg/h；
[0101]-流(F12)的流量是从3到6kg/h；
[0102]-流(F13)的流量是从34到52kg/h；
[0103]-流(F14)的流量是从20到60kg/h。
[0104]优选地，在步骤c)过程中，蒸馏塔底部的温度是在160°C与200°C之间，特别地在170°C与190°C之间。优选地，在步骤c)过程中，蒸馏塔顶部的温度是在100°C与160°C之间，优选在110。。与140 °C之间。
[0105]香草醛在步骤c)的蒸馏塔底部的停留时间是在15分钟与15小时之间，优选地在30分钟与15小时之间，更优选地在7小时与15小时之间。为了将此停留时间缩短至15分钟与8小时之间并且限制热敏性天然香草醛的降解，可有利地在塔底添加自重。自重是本领域技术人员所公知的；自重可以特别是由玻璃珠组成。
[0106]为了实施步骤c)的蒸馏，可以向塔底提供热量，尤其是通过降膜式锅炉或刮膜式锅炉、通过由蒸汽或传热流体加热的管壳式换热器、通过充有蒸汽或传热流体的加热线圈，或通过优选地通入传热流体的任何其他等效装置来提供热量。优选地，蒸馏的能量是由强制循环的管壳式装置或刮板式换热器提供的。
[0107]在一个实施例中，本发明的方法使得有可能获得非常纯的天然香草醛，特别是具有大于或等于99%纯度并且优选地含有小于100ppm的香草醇。该实施例可以通过调节蒸馏参数获得；特别地，蒸馏流量(F14)与加料流量(F2)之比于是优选在0.67与0.734之间。
[0108]在另一实施例中，根据本发明的方法使得有可能获得较低纯度(例如具有96%至98.9%的纯度)并且包含杂质的天然香草醛，这些杂质给予所获得的天然香草醛流与非常纯的天然香草醛的感官特性不同但与香草荚的感官特性接近的感官特性。在此实施例中，天然香草醛的最终流可包含最高达3wt %的杂质。在这些杂质中，多数是香草醇以及二聚体和/或三聚体(特别是二苯基甲烷)，其可占该流的最高达lwt% ;并且少数是香草酸、愈创木酸、苯甲酸和生物合成的有机化合物，每种少数杂质能够以最高达500ppm存在于流中。该实施例可以通过调节蒸饱参数进行；特别地，蒸饱流量(F14)与加料流量(F2)之比于是优选是在0.735与0.8之间。
[0109]本发明还涉及用于实施此方法的装置，该装置包括:
[0110]-第一装置(I)，该第一装置用于从进入所述第一装置的流(Fl)中分离出超轻组分(特别是乙酸乙酯)，该第一装置特别是降膜式换热器或夹套式反应器；
[0111]-用于将该第一装置连接到第一蒸馏塔(2)上的装置，用于将离开该第一装置(F2)的流转移到所述第一塔的入口 ；
[0112]-第一蒸馏塔(2)，该第一蒸馏塔一方面用于分离轻组分，并且另一方面用于分离该天然香草醛和重组分，所述第一塔包括来自该第一装置的流(F2)的入口和在该塔顶部的包含轻组分(F12)的流的出口，以及在该塔底部的包含该天然香草醛和重组分的流(F13)的出口；
[0113]-用于将该第一塔连接到第二蒸馏塔(3)上的装置，用于将离开该第一塔底部的流转移到所述第二塔的入口；
[0114]-第二蒸馏塔(3)，该第二蒸馏塔一方面用于分离该天然香草醛，和另一方面用于分离这些重组分，所述第二塔包括来自该第一塔的流(F13)的入口和在该塔顶的包含该天然香草醛(F14)的流的出口，以及在该塔底部的包含这些重组分(F15)的出口。
[0115]该装置还可包括用于将由该第一装置生成的流转移到该第一蒸馏塔的泵(4)。
[0116]该装置还可包括连接到该第一装置出口之一上的冷凝器，使得有可能回收超轻组分；和/或连接到蒸馏塔(2)顶部的冷凝器，使得有可能回收轻组分；和/或连接到塔(3)顶部的冷凝器，使得有可能回收天然香草醛。
[0117]以上说明了有关第一装置和蒸馏塔的特征。
[0118]■尾部/顶部
[0119]在一个具体实施例中，通过连续蒸馏进行的方法包括以下步骤:
[0120]a)在第一步骤中，对该流(Fl)进行处理，以便去除其所包含的超轻组分(流(Fll))，并且更特别是乙酸乙酯；如此得到的包含天然香草醛、重组分和轻组分的流被称为流(F2)；
[0121]b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到第一蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含该轻组分和天然香草醛及任选地低浓度重组分的流(F22)，和在该蒸馏的底部回收包含重组分(特别是香草醇)以及任选地低浓度天然香草醛的流(F23);
[0122]c)将流(F22)连续地加入到第二蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含轻组分和任选地低浓度天然香草醛的流(F24)，并且在该蒸馏的底部回收包含该天然香草醛和任选地低浓度轻组分和/或重组分的流(F25)。
[0123]在此实施例中，术语“低浓度”意在表示相对于馏分的总重量，优选地最多1wt%、优选地最多5wt%、例如最多3被％的浓度。
[0124]根据尾部/顶部方案的一个优选实施例，将流(F23)的至少一部分与流(F25)混合，从而能够改变纯化的天然香草醛流的最终组成。
[0125]优选地，步骤b)中的蒸馏塔顶部的流(F22)包含轻组分(特别是苯甲酸和愈创木酚)、天然香草醛，以及任选地低浓度的重组分。在蒸馏塔(F23)的底部是重组分(特别是香草醇)，以及任选低浓度的天然香草醛。
[0126]本领域的技术人员完全能够设置蒸馏参数，例如特别是，塔直径、塔高和填料。将简要地提及下列参数。蒸馏塔的尺寸(具体而言直径)取决于流循环和内压。因此可主要根据待处理的混合物的流量来调整蒸馏塔的尺寸。应指出正如本领域的技术人员完全知晓的，可以无差别地使用板材或使用规则填料或编织填料而填充蒸馏塔。一旦确定出所述设备，本领域的技术人员就能调节塔的操作参数。
[0127]优选地，步骤b)的蒸馏塔包括从10到30个理论塔板，优选从15到25个理论塔板。步骤b)的蒸馏塔特别地包括用于排除段的从4到14个理论塔板和用于浓缩段的从6到16个理论塔板。
[0128]优选地，步骤b)的蒸馏塔装配有例如编织的规则填料。流(F2)的进料点位于从底部开始起第五与第十五个理论塔板之间。
[0129]在步骤b)的蒸馏塔中，操作压力优选是在2毫巴与10毫巴之间，优选地在3毫巴与6毫巴之间，例如4毫巴。压降优选为从I到10毫巴，优选从I到8毫巴；例如，压降为4毫巴。在步骤b)过程中，回流比是在2与10之间，优选地在2.5与6之间；例如，回流比为3。
[0130]蒸馏流量(流(F22)的流量)与加料流量(流(F2)的流量)之比优选为从0.5到 0.95。
[0131]回流流量优选为加料流量的从1.4到3倍；例如，回流流量是加料