[0357]第二半塔具有23个级
[0358]操作压力:4毫巴
[0359]回流比:在每个半塔中是3。
[0360]3110mm标记处分壁段(8)中的通道(9)使得有可能富集第二半塔的浓缩段。通道的开口是宽度不超过1mm的带。
[0361]侧流蒸气相取出位于相对于填料床的底部1200_处。
[0362]侧流液相取出位于侧流蒸气相取出下方400mm处。
[0363]当顶部温度是约116°C时，底部和顶部之间的温差是74.9°C。
[0364]下游段的回流流量是加料流量(F2)的2.18倍，并且上游段的回流流量是加料流量(F2)的 25%。
[0365]该塔的设定压降是1.3毫巴。
[0366]蒸馏的能量由刮膜式锅炉或强制循环的管壳式装置提供。
[0367]实例6-在刮膜式蒸发器中的纯化(根据本发明):
[0368]在氮气下、95°C和大气压条件下，将1kg天然香草醛在烘箱中熔化，该天然香草醛具有98.5wt%的纯度并且以1wt %乙醇溶液形式约5加德纳的颜色(根据美国材料试验协会标准D1544)。然后，将熔化的天然香草醛加入恒温滴液漏斗，该漏斗在135°C的温度和3晕巴的压力下为短程刮膜式0.05m2蒸发器(由UIC GmbH公司出售的KDL-5蒸发器)加料。蒸发器的旋转速度为200转/分钟并且香草醛在蒸发器中的停留时间为45秒。所用加料流量是500g/h熔化的天然香草醛。
[0369]将天然香草醛蒸气于100°C在刮膜式蒸发器的内冷凝器上进行冷凝并且将液态冷凝物传送至冷却到10°C的造粒带。将包含酚类低聚物的残留物排放到残留物容器中。
[0370]回收颗粒并且随后称重。
[0371]在根据本发明方法的结束时，获得9.8kg经纯化的天然香草醛，即收率是98wt%，该天然香草醛具有大于或等于99.5wt%的纯度，并且以1wt %乙醇溶液形式具有等于60Hazen(IS0 标准 6271)的颜色。
[0372]实例7(对比):
[0373]通过在水/乙醇混合物(20/80重量比)中重结晶纯化与实例6相同批次的具有98.5wt%纯度的天然香草醛。
[0374]在通过重结晶的纯化过程结束时，以80wt%收率获得了具有等于98.8wt%纯度的纯化的天然香草醛。以1wt %乙醇溶液形式，该天然香草醛具有4加德纳(根据ASTM标准D1544)的颜色，即远高于500Hazeno
[0375]实际上，根据本发明的方法使得有可能获得非常纯的天然香草醛，具有良好的收率并且尤其是远远更浅的颜色(更白的香草醛)。
【主权项】
1.一种用于纯化天然香草醛的方法，包括至少一个在其中使天然香草醛蒸发的步骤。2.如权利要求1所述的方法，包括对由生产天然香草醛的方法所得的流(Fl)进行纯化，所述流(Fl)包含天然香草醛以及至少香草醇，所述方法包括对所述流(Fl)进行蒸馏，从而允许该天然香草醛与该香草醇分离并回收蒸馏的天然香草醛流。3.如权利要求2所述的方法，其中该蒸馏的天然香草醛具有大于或等于99%的纯度。4.如权利要求2和3中任一项所述的方法，其中在该蒸馏过程中的操作压力是在2与10毫巴之间，优选地3与6毫巴之间。5.如权利要求2至4中任一项所述的方法，其中在该蒸馏过程中的压降是在I与10毫巴之间。6.如权利要求2至5中任一项所述的方法，其中该流(Fl)包含 -从5?1:%至35wt%的天然香草醛； -从0.05界1:%至1wt %的香草醇； -从0.0wt %至2wt%的香草酸； -从0.0wt %至2wt%的阿魏酸； -从0.0wt %至2wt%的愈创木酸； -从0.0wt %至5wt%的二聚体和三聚体； -从0.0wt %至5wt%的也是生物合成的不同有机化合物； -从0.0wt %至1wt %的苯甲酸； -从0.0wt %至5wt %的水； -至100被％的剩余物是食品溶剂。7.如权利要求2以及4至6中任一项所述的方法，其中该蒸馏的天然香草醛具有96%至98.9%的纯度。8.如权利要求7所述的方法，其中在这些杂质中，多数是香草醇以及二聚体和/或三聚体，特别是二苯基甲烷，其占该流的最高达lwt% ;少数是香草酸、愈创木酚、苯甲酸和生物合成的有机化合物，其各自以最高达500ppm存在。9.如权利要求2至8中任一项所述的方法，其中将该流(Fl)加入到蒸馏塔中，并且: -在第一馏分中回收超轻组分； -在第二馏分中回收轻组分； -在第三馏分中回收该天然香草醛；以及 -在蒸馏残留物中回收重组分。10.如权利要求2至8中任一项所述的方法，包括下列步骤: a)在第一步骤中，对流(Fl)进行处理，以便去除其包含的超轻组分，并且更特别是乙酸乙酯(Fll);如此得到的流被称为流(F2); b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到第一蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含这些轻组分的流(F12)，和在该蒸馏的底部回收包含该天然香草醛和这些重组分的流(F13)； c)将该流(F13)连续地加入第二蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含该天然香草醛的流(F14)，并且在该蒸馏的底部回收包含这些重组分的流(F15)。11.如权利要求2至8中任一项所述的方法，包括下列步骤: a)在第一步骤中，对流(Fl)进行处理，以便去除其包含的超轻组分，并且更特别是乙酸乙酯(Fll);如此得到的流被称为流(F2); b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到第一蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含轻组分和该天然香草醛的流(F22)，并且在该蒸馏的底部回收包含重组分，并且特别是香草醇的流(F23)； c)将该流(F22)连续地加入到第二蒸馏塔中，从而使得可以在该蒸馏的顶部回收包含轻组分的流(F24)，并且在该蒸馏的底部回收包含该天然香草醛的流(F2.5)。12.如权利要求2至8中任一项所述的方法，包括下列步骤: a)在第一步骤中，对该流(Fl)进行处理，以便去除其包含的超轻组分，并且更特别是乙酸乙酯，如此得到的流被称为流(F2); b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到分壁塔中，该分壁塔使得可以在该塔的顶部回收包含轻组分的流(F32)，并且在该塔的底部回收重组分，特别是香草醇，通过由侧流取出以蒸气相或液相回收呈流(F33)形式的该香草醛，或者分别经由侧流取出以蒸气相以及经由侧流取出以液相的两种流的形式回收该香草醛。13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，该方法用于纯化具有范围从95被％到99wt%纯度的天然香草醛，以便获得弱带色的天然香草醛，该方法包括下列步骤: (a)熔化该天然香草醛； (b)对步骤(a)得到的熔融香草醛进行真空蒸发步骤； (C)回收纯化的天然香草醛的冷凝物。14.如权利要求13所述的方法，其特征在于该天然香草醛在步骤(a)过程中在从70°C到110°C范围的温度和大气压下，优选地在从75°C到100°C范围的温度和大气压下被熔化。15.如权利要求13或14所述的方法，其特征在于步骤(a)在惰性气体气氛下，优选地在选自氮气和氩气及其混合物的气氛下进行实施。16.如权利要求13至15中任一项所述的方法，其特征在于步骤(b)在从I毫巴到10毫巴的压力和从110°C到160 °C的温度下进行实施。17.如权利要求13至16中任一项所述的方法，其特征在于步骤(b)在从I毫巴到6毫巴的压力下进行实施。18.如权利要求13至17中任一项所述的方法，其特征在于步骤(b)在从115°C到135°C的温度下进行实施。19.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所使用的天然香草醛包含: -从95?1:%到99wt%的天然香草醛；以及 -从Iwt %到5wt%的包含酚类低聚物的杂质。20.如权利要求13至19中任一项所述的方法，其特征在于所使用的天然香草醛是通过蒸馏，特别是根据权利要求2至12所述的方法由生物合成方法生产的粗制天然香草醛获得的。21.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于所使用的天然香草醛具有从96界1:%到98.9wt%的纯度。22.如权利要求13至21中任一项所述的方法，其特征在于该方法包括下列附加步骤: (d)另外回收包含酚类低聚物的残留物。23.如权利要求13至19中任一项所述的方法，其特征在于步骤(b)在蒸发器中进行，该蒸发器优选地选自刮膜式蒸发器或降膜式蒸发器，更优选地是刮膜式蒸发器。24.如前一项权利要求所述的方法，其特征在于该天然香草醛在该蒸发器中的停留时间是小于或等于15分钟，优选小于或等于10分钟，更优选小于或等于5分钟。25.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(c)中获得的天然香草醛冷凝物具有大于或等于99wt%的纯度，优选大于或等于99.5被％的纯度。26.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于以1wt%的乙醇溶液形式的在步骤(C)中获得的所述天然香草醛冷凝物具有小于或等于200Hazen的颜色，优选具有小于或等于10Hazen的颜色。27.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(c)中获得的天然香草醛冷凝物然后通过直接凝固该冷凝物，优选地通过碎裂、造粒或喷雾干燥而成形。28.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(c)中获得的天然香草醛冷凝物然后通过直接凝固该冷凝物进行成形，并且然后通过研磨或筛分进行精制。29.—种可以通过在前述权利要求任一项中所限定方法获得的天然香草醛，其特征在于该天然香草醛是处于非晶态固体的形式，其在10wt%的乙醇溶液形式时，其颜色是小于或等于200Hazen，优选小于或等于lOOHazen。30.一种装置，特别是用于实施如权利要求10所述的方法，该装置包括: -第一装置，该第一装置用于从进入所述第一装置的流中分离超轻组分，特别是乙酸乙酯，该第一装置特别是降膜式换热器或夹套式反应器； -用于将该第一装置连接到第一蒸馏塔上的装置，用于将离开该第一装置的流转移到所述第一塔的入口； -第一蒸馏塔，该第一蒸馏塔一方面用于分离轻组分，并且另一方面用于分离该香草醛和重组分，所述第一塔包括来自该第一装置的流的入口和在该塔顶部的包含轻组分的流的出口，以及在该塔底部的包含该天然香草醛和重组分的流的出口 ； -用于将该第一塔连接到第二蒸馏塔上的装置，用于将离开该第一塔底部的流转移到该第二塔的入口； -第二蒸馏塔，该第二蒸馏塔一方面用于分离该天然香草醛，和另一方面用于分离这些重组分，所述第二塔包括来自该第一塔的流的入口和在该塔顶部的包含该天然香草醛的流的出口，以及在该塔底的包含这些重组分的流的出口。31.一种装置，特别是用于实施如权利要求11所述的方法，该装置包括: -第一装置，该第一装置用于从进入所述第一装置的流中分离超轻组分，特别是乙酸乙酯，该第一装置特别是降膜式换热器或夹套式反应器； -用于将该第一装置连接到第一蒸馏塔上的装置，用于将离开该第一装置的流转移到所述第一塔的入口； -第一蒸馏塔，该第一蒸馏塔用于分离一方面轻组分和香草醛，并且另一方面重组分，所述第一塔包括来自该第一装置的流的入口和在该塔顶的包含轻组分和该天然香草醛的流的出口，以及在该塔底部的包含重组分的流的出口 ； -用于将该第一塔连接到第二蒸馏塔上的装置，用于将离开该第一塔顶部的流转移到该第二塔的入口； -第二蒸馏塔，该第二蒸馏塔用于分离一方面天然香草醛，和另一方面轻组分，所述第二塔包括来自该第一塔的流的入口和在该塔顶部的包含轻组分的流的出口，以及在该塔底部的包含该天然香草醛的流的出口。32.一种用于实施如权利要求12所述的方法的装置，该装置包括: -第一装置，该第一装置用于从进入所述第一装置的流中分离超轻组分，特别是乙酸乙酯，该第一装置特别是降膜式换热器或夹套式反应器； -用于将该第一装置连接到分壁蒸馏塔上的装置，用于将离开该第一装置的流转移到所述分壁塔的入口； -用于分离轻组分、重组分和该天然香草醛的分壁蒸馏塔，所述分壁塔包括来自该第一装置的流的入口和在该塔顶部的包含轻组分的流的出口，在该塔底部的包含重组分的流的出口，以及用于天然香草醛以蒸气相或液相侧流取出装置或用于天然香草醛分别以蒸气相和液相侧流取出的两个装置。
【专利摘要】本发明涉及一种用于纯化天然香苹醛的方法，该方法包括至少一个在其中蒸发天然香苹醛的步骤。
【IPC分类】C07C47/58, C07C45/82, B01D3/14
【公开号】CN104955795
【申请号】CN201480005904
【发明人】H.加耶, D.勒弗朗, M.维贝尔
【申请人】罗地亚经营管理公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年1月20日
【公告号】EP2948424A1, WO2014114590A1