流量的两倍。
[0132]优选地，在步骤b)过程中，在蒸馏塔底部的温度是在160°C与200°C之间，特别地在170°C与190°C之间。优选地，在步骤b)过程中，蒸馏塔顶部的温度是在100°C与160°C之间，特别地在110°C与140 °C之间。
[0133]香草醛在步骤b)的蒸馏塔底部的停留时间是在15分钟与15小时之间，优选地在30分钟与15小时之间，更优选地在7小时与15小时之间。为了将此停留时间减少至15分钟与8小时之间并且限制热敏的天然香草醛的降解，在塔底部添加自重可能是有利的。自重是本领域技术人员所公知的；自重可以特别是由玻璃珠组成。
[0134]为了进行步骤b)的蒸馏，可以向塔底部提供热量，特别是通过降膜式锅炉或刮膜式锅炉、通过蒸汽或传热流体加热的管壳式换热器、通过充有蒸汽或传热流体的加热线圈或通过优选地充有传热流体的任何其他等效装置来提供热量。优选地，蒸馏的能量是由强制循环的管壳式装置或刮板式换热器提供的。
[0135]将在步骤b)结束时蒸馏塔顶部的流(F22)送至步骤c)的蒸馏塔(也被称为顶塔)。此流能够以液体形式输送，来自步骤b)中塔的蒸气通过冷凝器完全冷凝；或以蒸气形式，将来自步骤b)中塔的蒸气通过部分冷凝器而部分地冷凝。优选地，将流(F22)以蒸气相输送至步骤c)的蒸馏塔。有利的是，这能够直接节省用于步骤c)的蒸馏塔的新蒸气。因而，步骤b)的蒸馏塔操作压力必须大于步骤c)的蒸馏塔操作压力，并且要在步骤c)的蒸馏塔和步骤b)的蒸馏塔之间布置部分冷凝器。该部分冷凝器可以是本领域的技术人员所知的任何类型的冷凝器；例如该冷凝器可以是管壳式冷凝器。
[0136]优选地，步骤c)中的蒸馏顶部的流(F24)包含轻组分(特别是苯甲酸和愈创木酚)，以及任选地低浓度的天然香草醛。
[0137]优选地，步骤c)的蒸馏塔包括从20到35个理论塔板，优选从23到30个理论塔板。步骤b)的蒸馏塔特别地包括用于浓缩段的从8到15个理论塔板和用于排除段的从12到20个理论塔板，优选地用于浓缩段的从10到13个理论塔板和用于排除段的从13到17个理论塔板。步骤c)的蒸馏塔可以是装有规则填料的蒸馏塔，该规则填料具有从2X2600mm到2X3000mm(浓缩段和排除段的高度各自是从2600mm到3000mm)的高度。由于非常低的处理压力，所以蒸馏塔填料优选为编织填料。
[0138]在步骤c)的蒸馏塔中，操作压力优选是在2毫巴与10毫巴之间，优选地在3毫巴与6毫巴之间，例如4毫巴。压降优选为从I到10毫巴，优选从I到8毫巴；例如，压降为4毫巴。在步骤c)期间，回流比是在10与30之间，优选地在15与25之间；例如回流比为
20 ο
[0139]按照本领域技术人员已知的方式选择流(F22)的加料点；特别是以避免回混的方式进行选择。优选地，加料点在排除段的顶部。
[0140]蒸馏流量(流(F24)的流量)与加料流量(流(F2)的流量)之比优选为从0.05到 0.5ο
[0141]回流流量优选为加料流量的从1.4到3倍；例如，回流流量是加料流量的两倍。
[0142]优选地，在步骤c)过程中，塔底部的温度是在100°C与160°C之间，特别是在120°C与150°C之间。优选地，在步骤c)过程中，塔顶部的温度是在80°C与120°C之间，优选在90。。与 110°C 之间。
[0143]香草醛在步骤c)的塔底部的停留时间是在30分钟与5小时之间；例如，停留时间为3小时。
[0144]蒸馏开始于调整流(F22)的流量，从而保持在从100到160°C的大致温度。顶部(蒸气温度)和底部(液体温度)之间的温差是在35与45°C之间。
[0145]为了实施步骤c)的蒸馏，可以向塔底提供热量，尤其是通过降膜式锅炉或刮膜式锅炉、通过由蒸汽或传热流体加热的管壳式换热器、通过充有蒸汽或传热流体的加热线圈，或通过优选地通入传热流体的任何其他等效装置来提供热量。优选地，蒸馏的能量由降膜式锅炉、强制循环管壳式装置或热虹吸管壳式装置提供。
[0146]优选地:
[0147]流(Fl)的流量是从150到220kg/h ；
[0148]-流(Fll)的流量是从100 到 180kg/h ；
[0149]-流(F2)的流量是从40到55kg/h；
[0150]-流(F22)的流量是从33到52kg/h；
[0151]-流(F23)的流量是从7到17kg/h；
[0152]-流(F25)的流量是从20到60kg/h。
[0153]在一个实施例中，本发明的方法使得有可能获得非常纯的天然香草醛，特别是具有大于或等于99%纯度并且优选地含有小于100ppm的香草醇。该实施例可以通过调节蒸馏参数进行；特别地，蒸馏流量(F24)与加料流量(F2)之比于是优选地是在0.06与0.083之间。
[0154]在另一实施例中，根据本发明的方法使得有可能获得较低纯度(例如具有96%至98.9%的纯度)并且包含杂质的天然香草醛，这些杂质给予所获得的天然香草醛流与非常纯的天然香草醛的感官特性不同但与香草荚的感官特性接近的感官特性。在此实施例中，天然香草醛的最终流可包含最高达3wt %的杂质。在这些杂质中，多数是香草醇以及二聚体和/或三聚体(特别是二苯基甲烷)，其可占该流的最高达lwt% ;并且少数是香草酸、愈创木酸、苯甲酸和生物合成的有机化合物，每种少数杂质能够以最高达500ppm存在于流中。此实施例可通过调节蒸馏参数进行。特别地，蒸馏流量(F24)与加料流量(F2)之比于是优选地在0.084与0.1之间。
[0155]本发明还涉及一种用于实施此方法的装置，该装置包括:
[0156]-第一装置(I)，该第一装置用于从进入所述第一装置的流(Fl)中分离出超轻组分(特别是乙酸乙酯)，该第一装置特别是降膜式换热器或夹套式反应器；
[0157]用于将该第一装置连接到第一蒸馏塔(5)上的装置，用于将离开该第一装置的流(F2)转移到所述第一塔的入口 ；
[0158]-第一蒸馏塔(5)，该第一蒸馏塔用于分离一方面轻组分和该香草醛，并且另一方面重组分，所述第一塔包括来自该第一装置的流(F2)的入口和在该塔顶部的包含轻组分和天然香草醛(F22)的流的出口，以及在该塔底部的包含重组分(F23)的流的出口 ；
[0159]-用于将该第一塔连接到第二蒸馏塔(6)上的装置，用于将离开该第一塔顶部的流(F22)转移到该第二塔入口 ；
[0160]-第二蒸馏塔(6)，该第二蒸馏塔用于分离一方面该天然香草醛，和另一方面轻组分，所述第二塔包括来自该第一塔的流(F22)的入口和在该塔顶部的包含轻组分(F24)的流的出口，以及在该塔底部的包含该天然香草醛(F25)的流的出口 ；
[0161]该装置还可包括用于将由该第一装置生成的流转移到该第一蒸馏塔的泵(4)。
[0162]该装置还可包括一个连接到第一装置多个出口之一上并且使得有可能回收超轻组分的冷凝器，和/或连接到塔(6)的塔顶部上使得有可能回收轻组分的冷凝器。
[0163]在以蒸气相引入第二蒸馏塔的输入流的情况下，该装置还包括连接第一塔(5)的塔顶部与第二塔出)的加料点的部分冷凝器。
[0164]在以液相引入第二蒸馏塔的输入流的情况下，该装置还包括连接第一塔(5)的塔顶部与第二塔(6)的加料点的冷凝器。
[0165]以上说明了有关第一装置、冷凝器和蒸馏塔的特性。
[0166]包括使用部分冷凝器的实施例允许显著节能，特别是在高生产率环境中。
[0167]通过分壁塔(DWC)的连续蒸馏
[0168]在一个实施例中，通过使用分壁塔的连续蒸馏来进行本发明的方法。
[0169]通过分壁塔的连续蒸馏进行的方法包括以下步骤:
[0170]a)在第一步骤中，对该流(Fl)进行处理，以便去除其所包含的超轻组分(流(Fll))，并且更特别是乙酸乙酯；如此得到的包含天然香草醛、轻组分和重组分的流被称为流(F2)；
[0171]b)在第二步骤中，将该流(F2)加入到分壁塔中，该分壁塔使得可以在该塔的顶部回收包含轻组分和任选地低浓度天然香草醛的流(F32)，和在该塔的底部回收包含重组分(并且特别是香草醇)以及任选地低浓度天然香草醛的流(F34)，香草醛以流(F33)的形式经由侧流取出而被回收，此流有可能任选地包含低浓度轻组分和/或重组分。
[0172]在此实施例中，术语“低浓度”意在表示相对于馏分的总重量，优选地最多1wt%、优选地最多5wt%、例如最多3被％的浓度。
[0173]侧流取出可以在液相和/或蒸气相中进行。这可以通过本领域技术人员已知的任何方法来完成。例如:
[0174]-在液相中，填料填块可以由溢流回收槽替代；
[0175]-在蒸气相中，通过与侧冷凝器的连接，其排气压力与顶部压力相平衡。
[0176]有利地，通过由侧流蒸气相取出避免了将重组分夹带在所获得的天然香草醛流中。
[0177]有利地，经由侧流液相取出能够节能，因为焓的去除较蒸气相取出相比低得多。
[0178]有利地，蒸气相取出使得有可能提高所得香草醛的纯度。液相取出，就其本身而言，有利地使得有可能保持最终天然香草醛流中的杂质，从而使得有可能获得不同的感官特性。
[0179]有利的是，根据本发明的方法可以包括两个经由侧流同时取出过程，一个是侧流液相取出过程，并且一个是侧流蒸气相取出过程。这使得有可能在单独蒸馏步骤中收集具有不同纯度并且因此具有不同感官特性的天然香草醛流。
[0180]在本发明的上下文中，术语“分壁塔”意指包括竖直内隔段的蒸馏塔，该内隔段将蒸馏塔分为具有相互独立的几何形状和容积的两个半蒸馏塔，在第一半蒸馏塔中进行流(F2)的加料，并且在第二半蒸馏塔中进行流(F34)的取出，这两个半蒸馏塔彼此连通，该隔段并非是从蒸馏塔的一端到另一端的。
[0181]优选地，该分壁塔是使得第一半蒸馏塔包括在18与30个之间的理论级，优选在25与30个之间的理论级，例如27个理论级，并且第二半蒸馏塔包括在18与25个之间的理论级，优选在20与25个之间的理论级，例如23个理论级。优选地，第一半蒸馏塔包括用于排除段的从10到20个理论级和用于浓缩段的从8到10个理论级。优选地，第二半蒸馏塔包括侧流蒸气相取出点上方的从10到20个理论级，以及蒸气相取出点下方的从10到15个理论级。液相取出比蒸气相取出低I到4个塔板。
[0182]优选地，该分壁塔的操作压力是在2与10毫巴之间，优选地在3与6毫巴之间，例如4毫巴；优选地，在构成分壁塔的两个半蒸馏塔各自内的压降必须是相同的；为此，对每个半蒸馏塔的直径进行调整。每个半蒸馏塔中的压降是0.5到2.5毫巴。
[0183]分壁塔的每个半蒸馏塔中的回流比可以是相同或不同的，优选地在2与10之间，优选地在2.7与6之间。
[0184]优选地，在第一半蒸馏塔的第十与第二十理论级之间进行流(F2)的供给，塔板自下至上计数。香草醛从分壁塔经由侧流而被取出，优选地在第二半蒸馏塔的第四与第十五个理论级之间取出，塔板自下至上计数。
[0185]优选地，隔段包括一个使富含香草醛流从第一半蒸馏塔进入第二半蒸馏塔的孔。所述孔优选地是相对于第一半蒸馏塔的进料点上方的至少两个理论塔板；所述孔板优选地在进料点上方的2与5个塔板之间，塔板相对于第一半蒸馏塔进行计数。确定出孔的尺寸，从而使富含香草醛和贫含轻组分的流通过该孔；孔的尺寸可以由本领域的技术人员确定。孔的宽度优选为在隔段整个宽度方向上从5到20mm，例如从8到15mm，特别地约10mm。
[0186]在蒸馏塔底部的停留时间优选为从30分钟到13小时，例如8小时。为了将此停留时间减少至I小时与7小时之间并且限制热敏性天然香草醛的降解，在塔底添加自重可能是有利的。自重是本领域技术人员所公知的；自重可以特别是由玻璃珠组成。
[0187]为了进行蒸馏，可以向塔底提供热量，尤其是通过降膜式锅炉或刮膜式锅炉、通过蒸汽或传热流体加热的管壳式换热器、通过充有蒸汽或传热流体的加热线圈，或通过优选地由通有传热流体的任何其他等效装置来提供热量。
[0188]优选地，侧流总取出流量(蒸气和/或液体)与流(F2)的流量之比为从0.5到0.95ο
[0189]优选地:
[0190]-流(Fl)的流量是从150 到 220kg/h ；
[0191]-流(F2)的流量是从40到70kg/h；
[0192]-流(F32)的流量是从3到7kg/h；
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