的天然香草醛；4被％的重组分(香草酸、香草醇、阿魏酸、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈疮木酚、二聚体和三聚体、苯甲酸钠)；0.5wt%的水；2.5被％的轻组分(苯甲酸和愈创木酚)；73wt%的超轻组分(乙酸乙酯)。
[0262]实例1:通过分批蒸馏的流(Fl)的蒸馏
[0263]将180kg的流(Fl)加入蒸馏塔的锅炉中，该蒸馏塔的直径是700mm，装有10个理论塔板，填充有表面积是450m2/m3的编织填料。起初将传热流体的温度固定在110°C，并且冷却剂是20°C的Gilotherm油。使该塔处于全回流状态，持续3小时。由此以15kg/h的流量及0.5的回流比回收包含乙酸乙酯的第一馏分持续10小时。当对于160°C传热流体的操作压力是4毫巴时，去除乙酸乙酯的步骤结束。
[0264]然后在2.4kg/h的流量下以100的回流比回收包含轻组分及10wt%的香草醛的第二馏分，持续4小时。
[0265]当塔顶部的温度达到139°C时，再次将塔置于全回流状态下I小时；对此，将传热流体调节在165 °C。
[0266]然后在6.lkg/h的流量下以30的回流比回收包含98.2%纯度的天然香草醛的天然香草醛馏分，持续10小时。操作压力是4毫巴。在10小时之后，将馏出物流量降至3kg/h并且将回流比设置为100。此操作的持续时间是0.5小时。当顶部的温度达到143°C时停止蒸馏，留在浓缩物中的负载量是大约是9.6kg并且包含重组分。纯化收率是等于93%。
[0267]实例2:通过连续顶部/尾部蒸馏的流(Fl)的蒸饱
[0268]实例2参照图1。
[0269]将流(Fl)以200kg/h的流量加入降膜式换热器(I)的顶部。此换热器使得有可能以146kg/h流量从流(Fll)中除去乙酸乙酯。将流(Fll)送到冷凝器(未示出)中用于回收乙酸乙酯。
[0270]在蒸发器的出口回收流(F2)，该流(F2)对应于基本上不含乙酸乙酯的流(Fl)。在蒸馏塔(2)的冷阱中回收存在于流(F2)中的痕量乙酸乙酯，从而使得有可能保护塔(2)。将流(F2)以54kg/h的流量在部分回收模式下借助回收泵(4)输送至(顶部)蒸馏塔(2)中。在塔(2)的顶部，以5kg/h的流量回收包含苯甲酸、愈创木酚和3wt%的香草醛的流(F12) ?在塔(2)的底部，回收流(F13)，其包含重组分和以49kg/h的流量被输送至尾部塔
(3)的剩余天然香草醛。在塔(3)的顶部，以40kg/h的流量回收包含3wt%重组分的天然香草醛流(F14)，这些重组分主要由香草醇以及二聚体(包括二苯基甲烷)组成。香草醛的纯度是等于97%。该方法的收率是等于97%。在塔(3)的底部，以9kg/h的流量回收重组分和3wt%的天然香草醛的流(F15)。
[0271]该装置的特征如下所示:
[0272]-换热器⑴:表面积=0.5m2。
[0273]-塔(2)
[0274]装有高度为2X 2600mm的(低速率编织)规则填料。
[0275]24个理论塔板分成用于浓缩段的11个塔板和用于排除段的13个塔板。
[0276]塔高4m
[0277]操作压力:4毫巴
[0278]回流比:20
[0279]用香草醛(90wt% )和苯甲酸(1wt % )的混合物首先使塔分级(classify) 5h。然后通过调整流(F12)的流量开始蒸馏，从而保持140°C的大致温度。顶部(蒸气温度)和底部(液体温度)之间的温差在4毫巴下是39.6°C。使塔处于分级阶段的全回流状态。
[0280]蒸馏的能量由降膜式锅炉、强制循环壳管式装置或者热虹吸管壳式装置提供。
[0281]-塔3
[0282]装有编织的规则填料，其表面积是约450m2/m3，高度是2 X 4560mm
[0283]加料点在标记Z = 1500mm处
[0284]18个理论塔板
[0285]600mm 的直径
[0286]操作压力:4毫巴
[0287]借助于在烘箱中预熔的纯香草醛物原料使塔处于全回流状态。
[0288]回流比:3
[0289]比值[馏出物流量]/ [加料流量]是0.808
[0290]在4毫巴下顶部(蒸气温度)和底部(液体温度)之间的温差是43°C。
[0291]蒸馏的能量由强制循环的管壳式装置或刮板式换热器提供。在壳侧上的压力是16巴。
[0292]实例3:通过连续尾部/顶部蒸馏的流(Fl)的蒸饱
[0293]实例3参照图2。
[0294]在降膜式换热器(I)的顶部以198.26kg/h的流量加入流(Fl)。此换热器使得有可能以147kg/h的流量除去(Fll)流中的乙酸乙酯。将流(Fll)送到冷凝器(未示出)中用于回收乙酸乙酯。
[0295]在蒸发器的出口回收流(F2)，该流(F2)对应于基本上不含乙酸乙酯的流(Fl)。在蒸馏塔(5)的冷阱中回收存在于流(F2)中的痕量乙酸乙酯，从而使得有可能保护塔(5)。通过回收泵(4)，将流(F2)在部分循环模式下，以51.26kg/h的流量送至(尾部)蒸馏塔
(5)ο在塔(5)的底部，回收包含重馏分和3wt%的香草醛的流(F23)。
[0296]在塔(5)的顶部，以44kg/h的流量回收包含轻馏分、剩余香草醛和2.5wt%的重馏分的流(F22)，并且将其以44kg/h的流量送至顶部塔(6)。在塔￠)的顶部，回收包含轻馏分和3wt%的香草醛的流(F24)。在塔￠)的底部，以38.6kg/h的流量回收包含香草醛和2.5wt%的重馏分的天然香草醛流(F25)。所获得的香草醛具有99.9%的纯度并且纯化收率是98.9%。
[0297]该装置的特征如下所示:
[0298]-换热器⑴:表面积=0.5m2。
[0299]-塔(5)
[0300]装有编织的规则填料，其表面积是约450m2/m3，高度是2 X 4560mm
[0301]加料点在标记Z = 1500mm处
[0302]18个理论塔板
[0303]600mm 的直径
[0304]操作压力:4毫巴
[0305]回流比:3
[0306]比值[馏出物流量]/ [加料流量]是0.83
[0307]回流流量为加料流量的2.49倍
[0308]在4毫巴下顶部(蒸气温度)与底部(液体温度)之间的温差为26°C。
[0309]蒸馏的能量由强制循环的管壳式装置或刮板式换热器提供。在壳侧的压力是12巴。
[0310]-塔(6)
[0311]装有高度为2X 2600mm的(低速率编织)规则填料。
[0312]24个理论塔板分成用于浓缩段的11个塔板和用于排除段的13个塔板。
[0313]塔高4m
[0314]操作压力:4毫巴
[0315]回流比:20
[0316]用香草醛(90wt% )和苯甲酸(1wt % )的混合物首先使塔分级(classify) 5h。然后通过调整流(F24)的流量开始蒸馏，从而保持140°C的大致温度。在4毫巴下顶部(蒸气温度)与底部(液体温度)之间的温差为35°C。使塔处于分级阶段的全回流状态。
[0317]蒸馏的能量由降膜式锅炉、强制循环壳管式装置或者热虹吸管壳式装置提供。在壳侧的压力是10巴。
[0318]一种替代方案在于以蒸气相对塔(6)进行加料:为此通过部分冷凝器进行部分冷凝。这种替代方案直接节省了用于塔(6)的新蒸气。然后塔(5)在5毫巴下操作，塔(6)仍然保持在4毫巴。在这种情况下，顶部温度显示为139°C。该部分冷凝器包括控制回流流量的LIC调节回路。通过由塔压降(ΛΡ = 3毫巴)对锅炉热负荷进行伺服控制来控制到达锅炉的总蒸气流量。该冷凝器是包括80个管的水平管壳式装置；这些管的ND为10 (ND:以mm的公称直径)并且长度为1150mm。
[0319]冷却剂是85°C Gilotherm油并且流量是533L/h。
[0320]LIC的设定液体高度是165mm。这种设定使得有可能获得对于进入冷凝器176kg/h的蒸气相44kg/h的流出物。将冷凝器排气口的均衡阀调节至5毫巴(大于5毫巴时开启)。调节新蒸气在塔(6)的入口的流量以保证3.3毫巴的压降。
[0321]实例4:使用蒸气相取出在分壁塔i:的流(Fl)的蒸饱
[0322]实例4参照图3。
[0323]将流(Fl)以200kg/h的流量加入降膜式换热器(I)的顶部。此换热器使得有可能以147kg/h的流量除去(Fll)流中的乙酸乙酯。将流(Fll)送到冷凝器(未示出)中用于回收乙酸乙酯。
[0324]在蒸发器的出口回收流(F2)，该流(F2)对应于基本上不含乙酸乙酯的流(Fl)。将存在于流(F2)中的痕量乙酸乙酯回收至蒸馏塔(7)的冷阱中，从而使得有可能保护塔。将流(F2)以53kg/h的流量送到蒸馏塔(7)中。回收下列流:
[0325]-在塔顶部以5kg/h的流量回收包含轻组分和3wt%香草醛的流(F32);
[0326]-以39kg/h的流量经由侧流取出回收流(F33)，该流包含具有98.9%纯度的香草醛，以及1.lwt%的主要由香草醇组成的重组分。纯化方法的收率是等于96.5% ；
[0327]-在塔底部以8kg/h的流量回收包含重组分和3wt%香草醛的流(F34)。
[0328]该装置的特征如下所示:
[0329]-换热器⑴:表面积=0.5m2。
[0330]-塔(7)
[0331]装配有界定出第一半塔(71)和第二半塔(72)的分壁段(8)的分壁塔
[0332]-在第一半塔(71)中，比表面积是450m2/m3并且高度是5410mm的规则填料并且在第二半塔(72)中，高度是4560mm的规则填料
[0333]第一半塔具有27个级
[0334]第二半塔具有23个级
[0335]操作压力:4毫巴
[0336]回流比:在每个半塔中是3。
[0337]3110mm标记处分壁段(8)中的通道(9)使得有可能富集第二半塔的浓缩段。通道的开口是宽度不超过1mm的带。
[0338]当顶部温度是约116°C时，底部和顶部之间的温差是74.9°C。
[0339]下游段的回流流量是加料流量(F2)的2.18倍并且上游段的回流流量是加料流量(F2)的 25%。
[0340]该塔的设定压降是1.3毫巴。
[0341]蒸馏的能量由刮膜式锅炉或强制循环的管壳式装置提供。
[0342]实例5:通过蒸气/液体双重取出在分壁塔i:的流(Fl)的蒸饱
[0343]实例5参考图3，在其中增加了附加液体取出点。
[0344]在降膜式换热器(I)的顶部以200kg/h的流量加入流(Fl)。此换热器使得有可能以147kg/h的流量除去(Fll)流中的乙酸乙酯。将流(Fll)送到冷凝器中用于回收乙酸乙酯。
[0345]在蒸发器的出口回收流(F2)，该流(F2)对应于基本上不含乙酸乙酯的流(Fl)。将存在于流(F2)中的痕量乙酸乙酯回收至蒸馏塔(7)的冷阱中，从而使得有可能保护塔。将流(F2)以53kg/h的流量送到蒸馏塔(7)中。回收下列流:
[0346]-在塔顶部以5kg/h的流量回收包含轻组分和3wt%香草醛的流(F32)；
[0347]-以38.2kg/h的流量通过经由侧流的蒸气相取出回收流(F33)，该流包含具有
99.8%纯度的香草醛和0.2wt%主要由香草醇组成的重组分；
[0348]-以1.7kg/h的流量通过经由侧流液相取出回收流(F35)(未示出)，该流包含具有98%纯度的香草醛和2被％的重组分；
[0349]-在塔底部以8kg/h的流量回收包含重组分和3wt%香草醛的流(F34)。
[0350]总的纯化收率是98.5 %。
[0351]该装置的特征如下所示:
[0352]-换热器⑴:表面积=0.5m2。
[0353]-塔(7)
[0354]装配有界定出第一半塔(71)和第二半塔(72)的分壁段(8)的分壁塔
[0355]-在第一半塔(71)中，比表面积是450m2/m3并且高度是5410mm的规则填料并且在第二半塔(72)中，高度是4560mm的规则填料
[0356]第一半塔具有27个级