一种氟罗沙星粗品的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药用化学品的纯化方法，具体地说，是一种氟罗沙星粗品的纯化方法。
【背景技术】
[0002]氟罗沙星是第三代氟喹诺酮类抗菌素，其突出优点是清除半衰期长，可达9?13h，体内药物浓度持续时间久，国内外以该药治疗各类感染已取得良好疗效。氟罗沙星具有抗菌谱广，毒副作用小等特点，因此在临床上得到了广泛应用。
[0003]氟罗沙星国内已有很多厂家在生产，有很多条合成路线，每条路线各有特点。目前市场上氟罗沙星原料药物的纯度各不相同，一般在98.5%左右，提高氟罗沙星的纯度可以有效提尚药品的内在品质。
[0004]根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质。中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。根据氟罗沙星结构特点，采用大孔树脂对厂家制备的含量为98.5%的氟罗沙星粗品进行了纯化，经对树脂分离后的产品进行HPLC分析，纯化后产品纯度达到99.9%以上，纯化收率达到90%以上，本发明将氟罗沙星粗品用大孔树脂纯化来提高氟罗沙星的纯度这一问题，并获得了令人振奋的结果。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种氟罗沙星粗品的纯化方法。该纯化方法工艺简单，成本低，容易实现商业化的生产。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案:
将大孔树脂装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为98.5%的氟罗沙星粗品加入到一定浓度的酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用一定浓度的碱液解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品，纯化后的氟罗沙星产品含量可以达到99.9%以上，收率达到90%以上。
[0007]所述的大孔树脂为强酸型苯大孔树脂乙烯系。
[0008]所述的一定浓度的碱液为含量为3%_9%浓度的氨水。
[0009]本发明所述的氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，包含以下步骤:
将强酸型苯大孔树脂乙烯系装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为98.5%的氟罗沙星粗品加入到20%-30%浓度的盐酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用3%-9%浓度的氨水解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品，纯化后的氟罗沙星产品含量可以达到99.9%以上，收率达到90%以上。
[0010]该制备方法简单，成本低，容易实现商业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面是本发明的实施例，所述的实施例只是用来说明本发明，而不应当被视为是对本发明的限制。
[0012]实施例1
将强酸型苯大孔树脂乙烯系装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为98.5%的氟罗沙星粗品4.0g加入到27%浓度的盐酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用5%浓度的氨水解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品
3.6g，纯化后的氟罗沙星产品含量为99.9%，收率达到90%。
[0013]实施例2
将强酸型苯大孔树脂乙烯系装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为98.6%的氟罗沙星粗品50.0g加入到27%浓度的盐酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用5%浓度的氨水解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品46.3g，纯化后的氟罗沙星产品含量为99.93%，收率达到92.6%。
[0014]以上对本发明所提供的氟罗沙星粗品的纯化方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1.一种氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，包含以下步骤:将大孔树脂装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为98.5%的氟罗沙星粗品加入到一定浓度的酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用一定浓度的碱液解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品，纯化后的氟罗沙星产品含量可以达到99.9%以上，收率达到90%以上。2.如权利要求1所述的氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，所述的大孔树脂为强酸型苯大孔树脂乙烯系。3.如权利要求1所述的氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，所述的一定浓度的酸为含量为20%-30%浓度的盐酸。4.如权利要求1所述的氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，所述的一定浓度的碱液为含量为3%_9%浓度的氨水。5.如权利要求1所述的氟罗沙星粗品的纯化方法，其特征在于，包含以下步骤: 将强酸型苯大孔树脂乙烯系装入离子交换柱内，用无水乙醇洗涤树脂，洗涤结束后接着用无盐水洗涤树脂，再用2mol/L的盐酸洗涤树脂，最后用无盐水洗涤树脂，将含量为.98.5%的氟罗沙星粗品加入到20%-30%浓度的盐酸中溶解，匀速加入到离子交换柱内，样品完全进入树脂层后用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液完全流出树脂，用3%-9%浓度的氨水解析树脂，将解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品，纯化后的氟罗沙星产品含量可以达到99.9%以上，收率达到90%以上。
【专利摘要】本发明提供一种氟罗沙星粗品的纯化方法。该制备方法首先是将含量为98.5%的氟罗沙星粗品用一定浓度的盐酸溶解，然后匀速加入到提前已处理好的离子交换柱内，用蒸馏水洗柱，至深颜色流出液流出后用一定浓度的氨水解析树脂，解析料液减压蒸发至出现沉淀为止，室温养晶过滤，干燥得到纯化后的氟罗沙星产品，纯化后的氟罗沙星产品含量可以达到99.9%以上，收率达到90%以上，该纯化方法工艺简单，成本低，容易实现商业化的生产。
【IPC分类】C07D215/56
【公开号】CN105566217
【申请号】CN201610096468
【发明人】吴汝林, 王繁业
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月23日