然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加入 0.08g 18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61g二甲亚 砜。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的作用下，于125°C 下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入〇.IgK2CO3，继而将温度升至160°C。在 该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除溶剂峰后，对四氟 苄的浓度为21. 46%。
[0031] 实施例7 :考察相转移催化剂18-冠-6醚和四苯基氯化膦质量比为10 :1时对对 四氟苄产率的影响
[0032] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0. 24g 18-冠-6醚、0. 02g四苯基氯化膦、12. 20g(0. 05mol)对四氯苄，最后加入61g N， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.1 gK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为17. 89%。
[0033] 实施例8:考察相转移催化剂18-冠-6醚和四苯基氯化膦质量比为1 :5时对对四 氟苄产率的影响
[0034] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理3 次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加入 0. 04gl8-冠-6醚、0. 20g四苯基氯化膦、12. 20g(0. 05mol)对四氯苄，最后加入61g环丁砜。 将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的作用下，于125°C下 使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入(XlgK2CO3，继而将温度升至160°C。在该 温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除溶剂峰后，对四氟苄 的浓度为36. 97%。
[0035] 实施例9:考察有机溶剂用量最小值
[0036] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理3 次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加入 0. 08g18-冠-6醚、0. 17g四苯基氯化膦、12. 20g(0. 05mol)对四氯苄，最后加入24. 40gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为17. 23%。
[0037] 实施例10 :考察有机溶剂用量最大值
[0038] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理3 次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加入 0. 08g18-冠-6醚、0. 17g四苯基氯化膦、12. 20g(0. 05mol)对四氯苄，最后加入122gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于ll〇°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为41. 69%。
[0039] 实施例11 :考察各反应物在微波作用下进行反应所需的最低温度
[0040] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于90°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温度 升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除溶 剂峰后，对四氟苄的浓度为31. 45%。
[0041] 实施例12 :考察各反应物在微波作用下进行反应所需的最高温度
[0042] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于200°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为23. 12%。
[0043] 实施例13 :碳酸钾在制备对四氟苄过程中所需最高量
[0044] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入1.20gK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为15. 21%。
[0045] 实施例14:碳酸钾在制备对四氟苄过程中所需最低量
[0046] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0. 007gK2CO3，继而将 温度升至160°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去 除溶剂峰后，对四氟苄的浓度为10. 21%。
[0047] 实施例15 :加入K2CO3后所需反应温度的最大值
[0048] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至200°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为40. 44%。
[0049] 实施例16 :加入K2CO3后所需反应温度的最小值
[0050] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至130°C。在该温度下保温18小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为2. 27%。
[0051] 实施例17 :加入K2CO3后所需反应时间的最大值
[0052] 将20. 30g(0. 35mol)KF粉末置于微波中，在微波输出功率为700W的条件下处理 3次，每次5分钟。然后将处理完的KF快速加入IOOmL的三口烧瓶中，再向烧瓶中依次加 入0.08g18-冠-6醚、0? 17g四苯基氯化膦、12.20g(0.05mol)对四氯苄，最后加入61gN， N-二甲基乙酰胺。将反应器置于超声波中，超声20分钟，使反应物料充分混合。在微波的 作用下，于125°C下使用磁力搅拌器搅拌1小时。向反应体系中加入0.IgK2CO3，继而将温 度升至160°C。在该温度下保温50小时。反应结束后，取样，通过气相色谱分析显示，去除 溶剂峰后，对四氟苄的浓度为4. 27%。
[0053] 实施例