缩醛化聚乙烯醇阻隔涂料的制作方法_3

文档序号:9438028阅读:来源:国知局
%NVC计算如下: W側 %NVC=干燥涂料的最终重量今湿润涂料的初始重量X100 阳〇~]储存稳定忡
[0070] 在23°C下,使用(塞塔(Seta))蔡恩杯狂址ncup)#2测量涂料溶液的初始粘度。 将lOOg涂料溶液放入紧密地密封的玻璃罐中,放于设置在4°C的冰箱中。定期(每4-5 天)取出样品并测量其粘度。将W上蔡恩杯#2测量的初始测量值(W秒为单位)设置作 为应用粘度,粘度或外观及均质性的变化被视为不利因素,如对于凹版印刷工艺,粘度增加 >25,及对于柔版印刷工艺,粘度增加>30。不可见相分离及不存在〉14个福尔马阱浊度单 位(FormazineTurbidity化it,FTU)的溶液浊度也证实良好储存稳定性。FTU是使用浊度 计测量,使用了在890nm的峰值波长下发光的IRL邸光源来测定水/水醇基系统的浊度。 传感器相对于光的方向呈90°放置,用于检测由样品中存在的未溶解的粒子所散射的光的 量。测量覆盖0到1000个FTU。本发明的测量范围设置为0-50个FTU,所有比较和校准都 是针对用AMC0-AEPA-1仪器得到的主要标准品。
[0071]氣气巧过率(0TR)
[0072] 当施加到聚醋膜上时,在膜康(Mocon)化tran2/21气体渗透性测试仪上,在23°C 和0/65%相对湿度下测定涂料的氧气透过率(0TR)。此条件是干燥食品包装的标准测试 方案。其中渗透的气体(〇2)被调整到65%RH(23°C)并且载气(100%N2)被调整到0% RH(23°C) 〇
[0073] 使用的衬底是新近电晕放电处理的12微米Mylar800或MelinexS(杜邦公司 值uPont))。涂料是用0号K-Bar(RK印刷公司(RKPrint);提供约4微米的湿膜厚度)施 加并且在溫热的空气流中干燥(实验室印刷是用吹风机干燥)。
[0074] 干燥巧麼(连輪牵测试) 阳0巧]使用0号Kbar(由服印刷涂料英国有限公司(服PrintCoatUKLtd)制造)将 涂料溶液施加到新近用电晕处理的12微米的MelinexS衬底上。使用0号K barW每平 方米约4克湿膜重量施加涂料。在产生涂膜之后立即启动秒表,并且W5秒的时间间隔通 过触摸检查涂料的表面,直到感觉涂料变干,并且潮湿涂料不会转移到指尖或有明显粘性, 此时,记录下达到此情形所花费的时间。
[0076] 干燥巧麼(印麻晰,测试)
[0077] 在溫德默勒与霍尔舍公司(Windmoller&HolscherHG色共同压印)的Soloflex 柔版印刷机上评价涂料实例。将所评价的涂料抽吸到一号印刷单元中并且将典型的比较性 包装墨水抽吸到最后一个印刷单元,6号印刷单元中。印刷机的干燥空气溫度设置在60°C 并且将新近电晕处理的MelinexS从馈带卷(feedreel)馈送到松卷机(deliveryreel)。 逐渐增加印刷机的速度,直到6号单元中的包装墨水不再令人满意地转移到自1号单元施 加的涂料时为止。此时,停止测试并且记录下在即将出现较差转移时达到的速度。当印刷 机达到最大速度,而不存在问题时,将包装墨水从6号单元取出并放入5号单元中,W此方 式继续试验,直到达到无法适当地转移的速度。速度越高(Wm/min度量)并且印刷单元 的数量越少,指示更快的干燥实例。
[0078] 房合粘合强麼
[0079] 通过将涂料施加到聚醋膜的经处理侧,将胶粘剂施加于干燥涂料的顶部上方,接 着将其层压到30ym厚度聚(乙締)的经处理侧,来制备层合物。所用胶粘剂是分两部分 由汉高公司化enkel)标记的LI0TOLUR39662和UR6055供应。在即将施加之前,根据制造 商的说明书,将其W33. 3份UR39662和2. 67份UR6055的重量比混合并用64. 03份乙酸乙 醋稀释,并施加,由此得到4. 32gsm的最终干膜重量。接着在25°C下储存所述层合物14天 W确保异氯酸醋基胶粘剂完全固化。在JJLloydLRX张力计上,使用30mm/min的十字头 速度在'T型'剥离分离条件下测量粘合强度。层合物样品是15mm宽并且结果是W克力/15 毫米给出。
[0080] 在下文中,将使用实例更详细地描述本发明,但本发明不限于运些实例。
[0081] W下实例1-10中的树脂#1-10可W被用作阻隔涂料或进一步改性(例如用填充 剂)W提供具有改善的特性的阻隔涂料。
[0082] 连例1-放忡的聚賺醇树胎#1的原仿制备
[0083] 向反应容器中添加62. 39份去离子水,随后将容器加热到60°C。经10-15分钟添 加14. 40份可乐丽公司(Kuraray)供应的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 2份异 丙醇。将反应容器加热到90。直到聚乙締醇溶解。接着将反应器冷却到40°C。一旦达到 40°C,就缓慢添加0. 69份盐酸。测量抑值为约1-2,接着将含0. 92份乙醒的1. 2份异丙醇 添加到反应器中。反应器的内含物在40°C下混合4小时,并用1.2份氨水中和反应物。反 应器再揽拌1. 5小时。在运一阶段测量固体并且得到15. 29%的固体,表示产率为99. 5%。 接着通过从反应器去除如异丙醇、水、氨及任何残余乙醒等挥发物来减少反应器的内含物, 直到批料为30-32%固体。向其中添加乙醇并作相应调整,直到最终组成为57份乙醇、29. 5 份去离子水及13. 5份皂化度>97%的改性的聚乙締醇缩醒。
[0084]连例2-放忡的聚賺醇树胎#2的原仿制备
[0085] 向反应容器中添加62. 32份去离子水,随后将容器加热到60°C。经10-15分钟添 加14. 38份可乐丽公司供应的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 17份异丙醇。将反 应容器加热到90°C,直到聚乙締醇溶解。接着将反应器冷却到40°C。一旦达到40°C,就缓 慢添加0. 69份盐酸。测量抑值为约1-2,接着将含1. 04份乙醒的1. 2份异丙醇添加到反 应器中。反应器的内含物在40°C下混合4小时,并用1.2份氨水中和反应物。反应器再揽 拌1.5小时。在运一阶段测量固体并且得到15. 38%的固体,表示产率为99. 8%。接着通 过从反应器去除如异丙醇、水、氨及任何残余乙醒等挥发物来减少反应器的内含物,直到批 料为30-32%固体。向其中添加乙醇并作相应调整,直到最终组成为57. 8份乙醇、28. 9份 去离子水及13. 3份皂化度>97%的改性的聚乙締醇缩醒。
[0086]连例3-放忡的聚賺醇树胎#3的原仿制备
[0087] 向反应容器中添加62. 26份去离子水,随后将容器加热到60°C。经10-15分钟添 加14. 37份可乐丽公司供应的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 15份异丙醇。将反 应容器加热到90°C,直到聚乙締醇溶解。接着将反应器冷却到40°C。一旦达到40°C,就缓 慢添加0. 69份盐酸。测量抑值为约1-2,接着将含1. 15份乙醒的1. 19份异丙醇添加到反 应器中。反应器的内含物在40°C下混合4小时,并用1. 19份氨水中和反应物。反应器再揽 拌1.5小时。在运一阶段测量固体并且得到15. 18%的固体,表示产率为98. 2%。接着在 真空下通过从反应器去除如异丙醇、水、氨及任何残余乙醒等挥发物来减少反应器的内含 物,直到批料为30-32%固体。向其中添加乙醇并作相应调整,直到最终组成为57份乙醇、 29. 5份去离子水及13. 5份皂化度>97%的改性的聚乙締醇缩醒。
[0088]连例4-放忡的聚賺醇树胎#4的原仿制备
[0089] 向反应容器中添加61. 9份去离子水,随后将容器加热到60°C。经10-15分钟添加 14. 28份可乐丽公司供应的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 04份异丙醇。将反应 容器加热到90°C,直到聚乙締醇溶解。接着将反应器冷却到40°C。一旦达到40°C,就缓慢 添加0. 68份盐酸。测量抑值为约1-2,接着将含1. 72份乙醒的1. 19份异丙醇添加到反应 器中。反应器的内含物在40°C下混合4小时,并用1.19份氨水中和反应物。反应器再揽 拌1.5小时。在运一阶段测量固体并且得到15. 63%的固体,表示产率为98%。接着通过 从反应器去除如异丙醇、水、氨及任何残余乙醒等挥发物来减少反应器的内含物,直到批料 为30-32%固体。向其中添加乙醇并作相应调整,直到最终组成为60份乙醇、26份去离子 水及14份皂化度>97%的改性的聚乙締醇缩醒。
[0090]连例5-放忡的聚賺醇树胎#5的原仿制备
[0091] 向反应容器中添加63. 16份去离子水,随后将容器加热到60°C。经10-15分钟添 加14. 58份可乐丽公司供应的化val102。一旦添加完成,就添加19. 44份异丙醇。将反应 容器加热到90°C,直到聚乙締醇溶解。接着将反应器冷却到40°C。一旦达到40°C,就缓慢 添加0.81份盐酸。测量抑值为约1-2,接着将0.71份丙醒添加到反应器中。反应器的内 含物在40°C下混合4小时,并用1. 3份氨水中和反应物。反应器再揽拌1. 5小时。在运一 阶段测量固体并且得到15. 1 %的固体,表示产率为98. 8%。接着通过从反应器去除如异丙 醇、水、氨及任何残余乙醒等挥发物来减少反应
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