b(ISOOcmi))的比率I(X)D
[0136] 然后，采用所测量的各吸收峰I'（100)和I(X),基于下式计算聚酷亚胺前体的酷 亚胺化率。 阳137] 式：聚酷亚胺前体的酷亚胺化率=I(xVl'（100) 阳 13引 式：1'（100) = (Ab，（1780cm1))/(Ab, (1500cm1))
[0139]式：I(X)=(Ab(1780cmI)) /(Ab(1500cmI))
[0140] 另外，聚酷亚胺前体的酷亚胺化率的测量可应用于芳香族聚酷亚胺前体的酷亚胺 化率的测量。在测量脂肪族聚酷亚胺前体的酷亚胺化率的情况下，不使用芳环的吸收峰，取 而代之的是，使用来自于酷亚胺化反应之前和之后不发生改变的结构的峰作为内标峰。 阳141] 四簇酸二酢与二胺化合物的比值
[0142] 在特定聚酷亚胺前体中，二胺化合物的摩尔当量优选大于四簇酸二酢的摩尔当 量。 阳143] 通过调节聚合反应中所用的二胺化合物的摩尔当量，使其相对于四簇酸二酢的摩 尔当量是过量的，从而可实现所述关系。关于四簇酸二酢与二胺化合物的摩尔当量比值， 基于1摩尔当量的二胺化合物，四簇酸二酢的摩尔当量优选为0. 900至0. 999,更优选为 0. 950 至 0. 990。
[0144] 当四簇酸二酢与二胺化合物的摩尔当量比值为0. 900 W上时，成形体的机械强度 容易提高。此外，当其摩尔当量比值为0. 950 W上时，聚酷亚胺前体的分子量提高，因此，例 如，当形成膜状的聚酷亚胺成形体时，膜强度（断裂强度和拉伸强度）易于提高。
[0145] 此处，在特定聚酷亚胺前体中，通过如下方式测量二胺化合物的摩尔当量和四簇 酸二酢的摩尔当量。在氨氧化钢和氨氧化钟的碱性水溶液中，对特定聚酷亚胺前体树脂进 行水解处理，W使其分解为二胺化合物和四簇酸盐。通过气相色谱法、液相色谱法等分析所 获样品，并确定构成特定聚酷亚胺前体的四簇酸和二胺化合物的比例。 阳146] 聚酷亚胺前体的末端结构
[0147] 特定聚酷亚胺前体优选包括在其末端具有氨基的聚酷亚胺前体（树脂），并且优 选为在其全部末端都具有氨基的聚酷亚胺前体。
[0148] 当包括具有末端氨基的聚酷亚胺前体（树脂）时，易于提高聚酷亚胺成形体的机 械强度。此外，为了赋予聚酷亚胺成形体W各种功能而添加的各种填料的分散性得到提高， 因此即使使用少量的填料也可容易地表现出优异的功能。
[0149] 可利用二簇酸酢等将具有末端氨基的聚酷亚胺前体中的部分或全部末端氨基封 端。当末端氨基被封端时，聚酷亚胺前体组合物的储存稳定性易于提高。 阳150] 用于将末端氨基封端的二簇酸酢的例子包括邻苯二甲酸酢和富马酸酢。 阳151] 通过使=氣乙酸酢与聚酷亚胺前体组合物进行反应（与氨基的定量反应），来检 测特定聚酷亚胺前体的末端氨基。即，特定聚酷亚胺前体的末端氨基被S氣乙酸酷胺化。在 处理后，通过再沉淀等来纯化特定聚酷亚胺前体W除去多余的=氣乙酸酢或=氣乙酸残余 物。通过核磁共振（NMR)法对处理后的特定聚酷亚胺前体进行定量，从而测得特定聚酷亚 胺前体的末端氨基的量。 阳152] 聚酷亚胺前体的数均分子量
[0153]特定聚酷亚胺前体的数均分子量优选为1000至100, 000,更优选为5, 000至 50, 000,并且还更优选为10, 000至30, 000。当特定聚酷亚胺前体的数均分子量在上述范围 内时，则抑制了特定聚酷亚胺前体在溶剂中的溶解度降低，因此易于获得成膜性。
[0154] 尤其是，当特定聚酷亚胺前体的数均分子量为2000W上（优选为10, 000W上，更 优选为15,000W上）时，成形体的机械强度易于提高。
[0K5] 此外，通过调节四簇酸二酢相对于二胺化合物的摩尔当量比值，可获得具有所需 数均分子量的特定聚酷亚胺前体。
[0156] 通过凝胶渗透色谱（GPC)在W下测量条件下测量特定聚酷亚胺前体的数均分子 量。 阳157]柱子：Tosoh公司生产的TSKgela-M(7. 8mmI.DX30cm) 阳15引洗脱剂：二甲基甲酯胺值MF) /30mMLiBr/60mM憐酸 阳159] 流速：0.6血/分钟 阳16〇] 注射量：60yL 阳161] 检测器：差示折射率检测器巧I) 阳162] 特定聚酷亚胺前体的含量
[0163] 基于全部的聚酷亚胺前体组合物，特定聚酷亚胺前体的含量（浓度）优选为0.1 重量％至40重量％，更优选为0. 5重量％至25重量％，还更优选为1重量％至20重量％。
[0164] 水性溶剂 阳165] 作为水性溶剂，使用了第一水性溶剂或第二溶剂。水性溶剂为具有水溶性的溶剂。 此处，在本说明书中，水溶性是指在25°C下对象物质在水中的溶解量为1重量％W上。 阳166] 作为第一水性溶剂，使用了含有水W及选自由水溶性酸溶剂、水溶性酬溶剂和水 溶性醇溶剂构成的组中的至少一种水溶性有机溶剂的水性溶剂。具体而言，例如，作为第一 水性溶剂，例如，使用了含有水和水溶性酸溶剂的水性溶剂、含有水和水溶性酬溶剂的水性 溶剂、或者含有水和水溶性醇溶剂的水性溶剂。 阳167] 在第一水性溶剂中，基于全部的水性溶剂，水的含量优选为5重量％ ^上。具体而 言，W重量比计，水溶性有机溶剂与水的比值（水溶性有机溶剂/水）优选在95/5至50/50 范围内，更优选在90/10至60/40范围内，还更优选在90/10至70/30范围内（重量％ /重 量％ )。 阳168] 作为第二水性溶剂，使用了含有水溶性醇溶剂W及选自由水溶性酸溶剂和水溶性 酬溶剂构成的组中的至少一种水溶性有机溶剂的水性溶剂。具体而言，例如，作为第二水性 溶剂，使用了含有水溶性醇溶剂和水溶性酸溶剂的水性溶剂、W及含有水溶性醇溶剂和水 溶性酬溶剂的水性溶剂。 阳169] 相对于第二水性溶剂中的全部水性溶剂，水溶性醇溶剂的用量优选为5重量％W 上。具体而言，W重量比计，除水溶性醇溶剂W外的水溶性有机溶剂与水溶性醇溶剂的比值 (除水溶性醇溶剂W外的水溶性有机溶剂/水溶性醇溶剂）优选在95/5至50/50范围内， 更优选在90/10至60/40范围内，还更优选在90/10至70/30范围内。
[0170] 水的例子包括蒸馈水、离子交换水、超滤水和纯水。 阳171] 水溶性酸溶剂是在一分子中具有酸键的水溶性溶剂。水溶性酸溶剂的例子包括四 氨巧喃（THF)、二嗯烧、S嗯烧、1,2-二甲氧基乙烧、二甘醇二甲酸、和二甘醇二乙酸。其中， 四氨巧喃和二嗯烧优选作为水溶性酸溶剂。
[0172] 水溶性酬溶剂是在分子中具有酬基的水性溶剂。水溶性酬溶剂的例子包括丙酬、 甲乙酬和环己酬。其中，丙酬优选作为水溶性酬溶剂。
[0173] 水溶性醇溶剂是在分子中具有醇径基的水性溶剂。水溶性醇溶剂的例子包括甲 醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、叔下醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-下二醇、1，4-下 二醇、2, 3-下二醇、1，5-戊二醇、2-下締-1，4-二醇、2-甲基-2, 4-戊二醇、丙S醇、2-乙 基-2-?甲基-1,3-丙二醇、和1，2, 6-己S醇。其中，甲醇、乙醇、2-丙醇和乙二醇优选作 为水溶性醇溶剂。
[0174] 水溶性有机溶剂的沸点优选为160°CW下，更优选为40°C至150°C，还更优选为 50°C至120°C。如果要组合使用的溶剂的沸点在上述范围内时，则该溶剂不容易残留在聚酷 亚胺成形体中，容易获得具有高机械强度的聚酷亚胺成形体。 阳17引其他添加剂
[0176] 根据本发明示例性实施方案的聚酷亚胺前体组合物可W含有各种填料等，从而赋 予使用该组合物制备的聚酷亚胺成形体W导电性或机械强度等各种功能。聚酷亚胺前体组 合物还可W含有用于促进酷亚胺化反应的催化剂、用于改善成膜品质的流平材料等。
[0177] 用于赋予导电性而添加的导电性材料的例子包括导电性材料（例如，具有小于 IO7Q?cm的体积电阻率，运同样适用于下文）和半导电性材料（例如，具有IO7Q?cm至 10"Q?cm的体积电阻率，运同样适用于下文），并且根据使用目的来选择材料。
[0178] 导电性材料的例子包括炭黑（例如，抑为5.0W下的酸性炭黑）、金属（例如，侣 和儀）、金属氧化物（例如，氧化锭和氧化锡）、离子导电性材料（例如，铁酸钟和LiCl)、和 导电性聚合物（例如，聚苯胺、聚化咯、聚讽和聚乙烘）。
[01巧]可W单独使用运些导电性材料，或者可W组合使用其两种或更多种。
[0180] 另外，当导电性材料具有颗粒形状时，优选使用初级粒径小于10ym(优选为1ym W下）的颗粒。 阳181]用于提高机械强度而添加的填料的例子包括颗粒形状的材料，如二氧化娃粉末、 氧化侣粉末、硫酸领粉末、氧化铁粉末、云母、和滑石。此外，为了改善聚酷亚胺成形体表面 的斥水性或防粘性，可W添加诸如聚四氣乙締（PT晒和四氣乙締-全氣烷基乙締基酸共聚 物（PFA)等氣树脂粉末。 阳182] 作为促进酷亚胺化反应的催化剂，可W使用酸酢等脱水剂，酪衍生物、横酸衍生物 和苯甲酸衍生物等酸性催化剂，等等。 阳183] 为了改善通过使用所述聚酷亚胺成形体而制备的膜的质量，可添加表面活性剂。 作为所使用的表面活性剂，可使用任何的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子 表面活性剂。 阳184] 可W根据所制备的聚酷亚胺成形体的用途目的来选择其他添加剂的含量。 阳185] 聚酷亚胺前体组合物的制备方法 阳186] 根据本发明示例性实施方案的聚酷亚胺前体组合物的制备方法包括运样的步骤： 其中，将第二四簇酸二酢和二胺化合物加入到第一水性溶剂或第二水性溶剂中，然后向其 中加入第一四簇酸二酢，从而制备聚酷亚胺前体。 阳187] 具体而言，例如，制备聚酷亚胺前体的步骤优选包括：将第二四簇酸二酢和二胺化 合物加入到第一水性溶剂或第二水性溶剂中W进行第二四簇酸二酢与二胺化合物间的缩 聚反应，从而制备聚酷亚胺前体的预聚物的步骤；W及向溶解有所述预聚物的溶剂中加入 第一四簇酸二酢W进行预聚物与第一四簇酸二酢间的缩聚反应，从而制备聚酷亚胺前体的 步骤。
[0188] 具体而言，在制备聚酷亚胺前体组合物的预聚物的步骤中，制备了具有末端氨基 的聚酷亚胺前体的预聚物。目P，优选制备具有衍生自二胺化合物的末端结构的聚酷亚胺前 体预聚物。
[0189] 此外，在制备聚酷亚胺前体预聚物之后，在加入第一四簇酸二酢时可加入溶剂W 改变溶剂的组成。此外，当加入第一四簇酸二酢时，还可单独加入二胺化合物。
[0190] 如果向第二四簇酸二酢和二胺化合物中加入第一四簇酸二酢（优选的是，其中 溶解有预聚物的溶剂，更优选的是，其中溶解有具有末端氨基的聚酷亚胺前体预聚物的溶 剂），则水解反应或开环醋化反