的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图2所示，从图2可以看出，谱图中具有P、Fe、0吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反呙子。
[0050]对实施例1得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为21S/cm。
[0051]实施例2
[0052]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0053]步骤一、将5.5g苯胺溶于100mL的3mol/L的硝酸溶液中，搅拌均勾，得到混合溶液A ；
[0054]步骤二、将38g焦磷酸铁溶于100mL的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B;
[0055]步骤三、在30°C，将混合溶液B—次性倒入混合溶液A中，搅拌100s后(搅拌速度为600rpm)，静止放置7天，过滤，得到反应产物；
[0056]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡10h，再用去离子水洗涤至滤液无色，35°C真空干燥36h，得到聚苯胺纳米纤维。
[0057]图3为本发明实施例2制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图片，从图3可以看出，实施例2的聚苯胺纳米纤维的直径为48?83nm。
[0058]对实施例2制备的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图4所示，从图4可以看出，谱图中具有P、Fe、0的吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反离子。
[0059]对实施例2得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为2S/cm。
[0060]实施例3
[0061]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0062]步骤一、将3.5g苯胺溶于100mL的2mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A ；
[0063]步骤二、将79.8g焦磷酸铁溶于500mL的6mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B ;
[0064]步骤三、在15°C，将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，搅拌50s后(搅拌速度为500rpm)，静止放置15天，过滤，得到反应产物；
[0065]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用lmol/L的氨水浸泡24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40°C真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。
[0066]图4为本发明实施例3制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图片，从图3可容易看出，实施例3的聚苯胺纳米纤维的直径为45?92nm。
[0067]对实施例3制备的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图6所示，从图6可以看出，谱图中具有P、Fe、0吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反呙子。
[0068]对实施例3得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为50S/cm。
[0069]实施例4
[0070]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0071]步骤一、将2.5g苯胺溶于100mL的lmol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A ；
[0072]步骤二、将76g焦磷酸铁溶于100mL的12mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B ;
[0073]步骤三、在25°C，将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，搅拌80s后(搅拌速度为450rpm)，静止放置10天，过滤，得到反应产物；
[0074]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡20h，再用去离子水洗涤至滤液无色，38°C真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。聚苯胺纳米纤维的直径为58?82nm。
[0075]对实施例4得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为28S/cm。
[0076]实施例5
[0077]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0078]步骤一、将lg苯胺溶于100mL的3mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
[0079]步骤二、将38g焦磷酸铁溶于100mL的8mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，混合溶液B;
[0080]步骤三、在-10°C，将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，搅拌100s后(搅拌速度为550rpm)，静止放置30天，过滤，得到反应产物；
[0081]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡10h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40°C真空干燥36h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为65?80nm。
[0082]对实施例5得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为45S/cm。
[0083]实施例6
[0084]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0085]步骤一、将18.6g苯胺溶于200mL的2mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A ；
[0086]步骤二、将83g焦磷酸铁溶于300mL的12mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B ;
[0087]步骤三、在20°C，将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，搅拌60s后(搅拌速度为600rpm)，静止放置20天，过滤，得到反应产物；
[0088]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40°C真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为76?llOnm。
[0089]对实施例6得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为32S/cm。
[0090]实施例7
[0091]聚苯胺纳米纤维的制备方法:
[0092]步骤一、将3.0g苯胺溶于100mL的lmol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A ；
[0093]步骤二、将27g焦磷酸铁溶于200mL的5mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B;
[0094]步骤三、在25°C，将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，搅拌80s后，搅拌速度为580rpm，然后静止放置25天，过滤，得到反应产物；
[0095]步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用lmol/L的氨水浸泡20h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40°C真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为52?79nm。
[0096]对实施例7得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为10S/cm。
[0097]显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.聚苯胺纳米纤维，其特征在于，该聚苯胺纳米纤维经苯胺和焦磷酸铁在无机酸溶液中反应而成。2.根据权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维，其特征在于，所述聚苯胺纳米纤维的直径为 45 ?llOnm。3.聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A ; 步骤二、将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B ; 步骤三、将混合溶液B —次性倒入混合溶液A中，得到混合溶液C，将混合溶液C在-10?30°C，静止放置7天以上，过滤，得到反应产物； 步骤四、将步骤三得到的反应产物洗涤、除杂、干燥，得到聚苯胺纳米纤维； 所述混合溶液C中，苯胺与焦磷酸铁的质量比为(1?18.6): (11.33?83)，苯胺的浓度为0.015?1.2mol/L，焦磷酸铁的浓度为0.02mol/L以上。4.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者几种。5.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无机酸的浓度为1?3mol/L，所述步骤二中，无机酸的浓度为1?12mol/L。6.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液C中，焦磷酸铁的浓度为0.02?0.62mol/Lo7.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，静止放置的时间为7?30天。8.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，静止放置的温度为20?25°C。9.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合溶液C搅拌后再静止放置，搅拌时间为30?100s，搅拌速度为350?600rpm。10.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤四中将反应产物洗涤、除杂、干燥的过程是:将产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用浓度为0.5?lmol/L的氨水浸泡2?24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，然后在35?40°C真空烘箱中干燥24?48h，得到聚苯胺纳米纤维。
【专利摘要】本发明公开了一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法，属于聚苯胺技术领域。解决了现有技术中聚苯胺纤维的合成过程中添加的氧化剂造成了聚苯胺中残留工业化学品，污染环境的问题。该方法先将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B，然后将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，在-10～30℃，静止放置7天以上，过滤，得到反应产物，最后将反应产物洗涤、除杂、干燥后，得到聚苯胺纳米纤维，其中，混合溶液A中的苯胺与混合溶液B中的焦磷酸铁的质量比为(1～18.6):(11.33～83)。该方法制备的聚苯胺纳米纤维绿色环保，且过程简单，便于大规模生产。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C08G73/02, D01F6/76
【公开号】CN105348523
【申请号】CN201510873382
【发明人】李颖, 张红明, 王献红, 王佛松
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月3日