(5-三氟甲基吡啶基)芴][N，N-(4-甲 氧基苯基)胺-N，C ](乙酰丙酮)合铱配合物的电致发光光谱；
[0060]图3为实施例5的有机电致发光器件的电流密度-亮度-电压特性图；
[0061 ]图4为实施例5的有机电致发光器件的亮度-电流效率图。
【具体实施方式】
[0062 ]下面结合附图对本发明做以详细说明。
[0063] 本发明通过核磁共振、质谱等表征了材料的结构，通过紫外-可见及荧光发射光谱 详细研究了这些配合物在溶液态下的光物理性质、通过溶液加工的方法进行了器件表征。
[0064] -种含铱红光金属配合物的制备方法，包括以下步骤：
[0065] (1)在保护性气体氛围中，将2-溴芴与四丁基溴化铵溶于二甲基亚砜中，加入新配 的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠与水的质量比为1:1~3)，加入化合物A，反应6~24小时，分离 纯化后得到化合物B，化合物A的结构式为:R-Br，化合物B的结构式为
其 中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0066]保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0067] 所述步骤(1)中，反应物用量用摩尔份数计是:2_溴荷为1份，化合物A为2.1~3份， 四丁基溴化铵为〇. 02~0.1份，新配制的氢氧化钠水溶液为5~15份，二甲基亚砜为2~5份。
[0068] 分离纯化后得到化合物B的步骤中，分离纯化的方法具体为:反应结束后，用乙酸 乙酯萃取，有机相用大量水洗三次，用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂 得到淡黄色固体粗产物，用石油醚为洗脱剂，将粗产物用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶剂， 干燥后得到提纯后的化合物B。
[0069] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0070] (2)在通风条件下，将化合物B溶解在冰醋酸中，缓慢滴加发烟硝酸，冷水浴反应3 ~24小时，分离纯化后得到化合物C，化合物C的结构式为
[0071]
7
[0072] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0073] 所述步骤(2)中，反应物用量用摩尔份数计是:化合物B为1份，发烟硝酸为3~10 份，冰醋酸为2~50份。
[0074] 分离纯化后得到化合物C的步骤中，分离纯化的方法具体为:反应结束后，在反应 液中加入碳酸钠，使反应液成碱性，用乙酸乙酯萃取，有机相用水洗三次，用无水硫酸镁干 燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂得到淡黄色固体粗产物，用二氯甲烷/石油醚为洗脱 剂，将粗产物用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶剂，干燥后得到提纯后的化合物C。
[0075] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0076] (3)室温下，把化合物C溶解在四氢呋喃与乙醇的混合溶剂中，四氢呋喃与乙醇的 体积比为1:1~4，加入钯/炭催化剂，加热至60~70°C，滴加水合肼，加热反应3~24小时，分 离纯化后得到化合物D，化合物D的结构式为
[0077]
[0078] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0079] 所述步骤(3)中，反应物用量用摩尔份数计是:化合物C为1份，水合肼为1.1~5份， 钯/炭催化剂为〇. 05~0.15份，四氢呋喃与乙醇的混合液为2~50份。
[0080] 分离纯化后得到化合物D的步骤中，分离纯化的方法具体为:反应结束后，用乙酸 乙酯萃取，有机相用大量水洗三次，用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂 得到棕色粗产物，用二氯甲烷/石油醚为洗脱剂，将粗产物用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶 剂，干燥后得到提纯后的化合物D。
[0081 ] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0082] (4)在保护性气体氛围中，将摩尔比为1:2.1~3.0的化合物D与4-碘苯甲醚溶于对 二甲苯中，加入碘化亚铜/邻菲罗啉作为催化剂，加入氢氧化钾，加热至1〇〇~145°C反应36 ~48小时，分离纯化后得到化合物E，化合物E的结构式为
[0083]
[0084] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0085]保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0086] 所述步骤(4)中，反应物用量用摩尔份数计是:化合物D为1份，4-碘苯甲醚为2.1~ 3份，碘化亚铜为0.1~0.2份，邻菲罗啉为0.2~0.4份，氢氧化钾为7~10份，对二甲苯为2~ 50份。
[0087] 分离纯化后得到化合物E的步骤中，分离纯化的方法具体为:反应结束后，冷至室 温，加入少量冰醋酸，用甲苯萃取，有机相用碳酸钠水溶液洗三次，再用水洗三次，用无水硫 酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂得到固体粗产物，用二氯甲烷/石油醚为洗脱 剂，将粗产物用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶剂，干燥后得到提纯后的化合物E。
[0088] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0089] (5)在保护性气体氛围中，将化合物E溶于四氢呋喃(THF)中，在-78°C下，加入正丁 基锂，反应40~60分钟，加入三甲基硼酸酯，室温下反应4~12小时，之后加入盐酸使溶液呈 酸性。分离纯化后得到化合物F，化合物F的结构式为
[0090]
[0091] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0092]保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0093]所述步骤(5)中，反应物用量用摩尔份数计是:化合物E为1份，正丁基锂为1.1~ 1.5份，三甲基硼酸酯为3~8份，四氢呋喃为2~50份。
[0094]分离纯化后得到化合物F的步骤中，分离纯化的方法具体为：反应结束后，用乙醚 萃取，有机相用水洗三次，用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂得到固体 粗产物，用石油醚洗涤三次，除去溶剂，干燥后得到提纯后的化合物F。
[0095] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0096] (6)在保护性气体氛围中，将摩尔比为1:1.1~2.0的2-氯-5-三氟甲基吡啶与化合 物F溶于第一溶剂中，加入有机钯催化剂和碳酸盐的水溶液，进行Suzuki偶联反应8~24h， 分离纯化后得到化合物G，化合物G的结构式为
[0097]
[0098] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[00"]保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0100] 第一溶剂为甲苯或四氢呋喃（THF)。第一溶剂的用量以使化合物F和2-氯-5-三氟 甲基吡啶充分溶解为宜。
[0101] 有机钯催化剂为四三苯基膦钯(Pd(PPh3 )4)，优选的，所述有机钯催化剂与所述化 合物F与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔比为3:100-5:100。
[0102] 碳酸盐的水溶液为碳酸钠或碳酸钾。碳酸盐的摩尔比为2-氯-5-三氟甲基吡啶的 3-5 倍。
[0103] 分离纯化得到化合物G的方法具体为:反应结束后，冷至室温，用乙酸乙酯萃取，有 机相用水洗涤三次，将有机相用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的溶剂得到固 体产物，以石油醚/二氯甲烷为洗脱剂，用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶剂，干燥后得到提纯 后的化合物G。
[0104] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0105] (7)在保护性气体氛围中，将摩尔比为2~3:1的所述化合物G和三水合三氯化铱溶 于第二溶剂中，70~90°C下反应12~24小时，分离纯化后得化合物H，所述化合物Η的结构式 为
[0106]
[0107] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳基或取代杂环芳基。
[0108] 保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0109] 第二溶剂为2-乙氧基乙醇与水的混合物，2-乙氧基乙醇与水的体积比为3:1。第二 溶剂的用量以使化合物G和三水合三氯化铱溶解为宜。
[0110] 反应结束后，反应液冷至室温，加入水后沉析，过滤后收集固体，将所述固体依次 使用蒸馏水和甲醇洗涤，干燥后得到提纯后的化合物Η。
[0111] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0112] (8)在保护性气体氛围中，将摩尔比为1:3~5的化合物Η和乙酰丙酮溶于第三溶剂 中，加入碳酸钠，加热至70~90°C下反应12~24小时，分离纯化后得到红光磷光金属配合 物.所;术打1碰1妹企M1P会物的结始式为
[0114] 其中R为烷基、芳基、取代芳基、杂环芳