基或取代杂环芳基。
[0115] 保护性气体为氩气、氮气或氖气。
[0116] 第三溶剂为2-乙氧基乙醇。第三溶剂的用量以使化合物Η和乙酰丙酮溶解为宜。
[0117] 加入的碳酸钠的摩尔量是化合物Η的5~10倍。
[0118]分离纯化的方法是：反应结束后，反应液冷至室温，除去部分第三溶剂，用二氯甲 烷萃取，有机相用水洗涤三次，将有机相用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，除去有机相中的 溶剂得到红色固体，以石油醚/二氯甲烷为洗脱剂，用硅胶柱色谱分离提纯，除去溶剂，干燥 后再使用二氯甲烷和甲醇的混合液进行重结晶得到提纯后的红光磷光铱金属配合物。
[0119] 可以理解，分离纯化的方法不限于上述方法，能够对上述反应产物进行分离纯化 的方法均可以。
[0120] 上述含铱红光金属配合物的合成路线如图1所示。
[0121] 上述含铱红光金属配合物的制备方法反应条件温和，对设备要求较低，制备成本 低，有利于大规模生产。
[0122] 采用该含铱红光金属配合物的有机电致发光器件，包括：
[0123] 衬底；
[0124] 设置于所述衬底上的阳极；
[0125] 设置于所述阳极上的有机层，有机层的数目大于等于二，且有机层中的一层为发 光层，电子注入/传输层在发光层之上
[0126] 设置于电子注入/传输层上的阴极。
[0127] 所述有机电致发光层就包括上述所述的化合物。
[0128] 本发明对所述衬底没有特殊要求，优选为玻璃或塑料，所述衬底的厚度为0.3~ 〇.7mm。按照本发明，所述阳极为易于空穴传输的材料，优选为导电金属或导电金属氧化物， 更优选为铟锡氧化物。
[0129] 所述有机层可以为多层，所述发光层中至少有一层包括上述技术方案所述的化合 物。所述的含铱红光金属配合物可以作为染料，与主体材料进行掺杂构成有机电致发光层， 本发明对所述主体材料没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的材料进行选择。
[0130] 所述有机层形成后，在其表面上形成电子注入/传输层。本发明对所述电子注入/ 传输层的形成方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方法即可。可以通过溶液加 工的方式旋涂成膜。所述电子注入/传输层的材料没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知 的材料即可。
[0131] 所述阴极优选金属，包括但不限于钙、镁、钡、铝和银，优选为铝。
[0132] 为了提高器件的性能和效率，所述阳极和有机电致发光层之间的有机层优选还包 括空穴注入层、空穴传输层和电子阻挡层;所述阴极和有机电致发光层之间的有机层优选 的还包括空穴阻挡层。本发明对所述的空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层和空穴阻挡层 的材料和厚度没有特殊要求，可以按照本领域技术人员熟知的材料和厚度进行选择。
[0133] 本发明对所述有机电致发光器件的制备方法没有特殊限制，可以按照以下方法进 行：
[0134] 在所述衬底上形成阳极；
[0135] 在所述阳极上形成多层有机层，其中一层为发光层，发光层上面为空穴阻挡层。
[0136] 在所述有机层上形成阴极。
[0137] 在制备所述有机电致发光器件中，首先在所述衬底上形成阳极，本发明对形成方 式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方法即可。发明对所述衬底没有特殊要求，优 选为玻璃或塑料，所述衬底的厚度为0.3~0.7mm。按照本发明，所述阳极为易于空穴传输的 材料，优选为导电金属或导电金属氧化物，更优选为铟锡氧化物。
[0138] 得到阳极后，在所述阳极上形成有机层。所述有机层中的发光层包含上述方案所 述的化合物。本发明对所述发光层和发光层以下的有机层的形成方式没有特殊限制，可以 通过溶液旋涂、喷墨打印、胶版印刷或立体印刷在阳极上形成。所述有机发光层形成以后， 可以在表面上通过真空蒸镀或旋涂的方式形成空穴阻挡层和电子注入/传输层。所述电子 注入/传输层的优选厚度为〇· 1~l〇〇nm，更优选为50~100nm。
[0139] 所述有机层制备完后，在其表面上制备阴极，本发明对阴极的制备方法没有特殊 限制，优选为本领域技术人员熟知的方法，包括但不限于沉积。所述阴极优选金属，包括但 不限于钙、镁、钡、铝和银，优选为铝。
[0140]为了进一步理解本发明，下面结合实施例进行说明。本发明的保护范围不受以下 实施例的限制。
[0141] 以下为具体实施例。
[0142] 实施例1红光磷光铱配合物双[9，9_二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][N，N-(4-甲氧基苯基)胺N，C](乙酰丙酮)合铱配合物(含铱红光金属配合物)及其制备方法。
[0143] 红光磷光铱配合物双[9，9_二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][N，N-(4_甲氧基苯 基)胺N，C](乙酰丙酮)合铱配合物的结构式如下：
[0144]
[0145] (1)2-溴-9,9-二乙基芴的合成
[0146]
[0147] 在氩气保护下，将5.0g2-溴芴溶于10mL二甲基亚砜(DMS0)中，再加入0.26g四丁基 溴化铵(TBABr)，加入10mL新配制的氢氧化钠溶液(氢氧化钠与水的质量比为1:1)，混合后， 加入4.8mL溴乙烷，75°C下反应8小时。反应结束后，冷至室温，用乙酸乙酯萃取，分液，有机 相用大量水洗三次，用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，旋干后，用石油醚为洗脱剂进行硅胶 柱色谱分离，干燥后得固体5.7g，产率为93%。
[0148] (2)2-硝基-7-溴-9,9_二乙基芴的合成
[0149]
[0150] 将3.5g的2-溴-9，9-二乙基芴溶解在30mL的冰醋酸中，缓慢滴加2.8mL的发烟硝 酸，冷水浴条件下反应4小时。反应完后，加入碳酸钠最终使溶液呈碱性，之后用乙酸乙酯萃 取，分液，有机相用水洗三次，用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，旋干后，用二氯甲烷/石油醚 为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离，干燥后得浅黄色固体3.2g，产率为80 %。
[0151] (3)2-氨基-7-溴-9,9_二乙基芴的合成
[0152]
[0153] 将3.5g2_硝基-7-溴-9，9_二乙基芴溶解在四氢呋喃和乙醇的混合液中，四氢呋喃 为35mL，乙醇为20mL，加入0.35g钯/炭催化剂，加热至70°C时缓慢滴加16mL的水合肼，滴完 后，反应12小时。反应结束后，冷至室温，用乙醚萃取，分液，有机相用水洗三次，有机相用无 水硫酸镁干燥，过滤有机相，旋干后，用二氯甲烷/石油醚作为洗脱剂进行硅胶色谱分离，干 燥后得到红棕色油状液体2.2g，产率为69 %。
[0154] (4)7-溴-9,9_二乙基芴-N，N_4-甲氧基二苯胺的合成
G-
[0156] 在氩气保护下，将1.8g2-氨基-7-溴-9，9-二乙基芴、3.3g4-碘苯甲醚、0.1 lg碘化 亚铜、0.22g邻菲罗啉和2.2g氢氧化钾融溶于30mL对二甲苯中，剧烈搅拌，100°C反应36小 时。反应结束后，冷至室温，加入25mL冰醋酸，用甲苯萃取，分液，有机相用碳酸钠水溶液洗 三次，再用水洗三次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，旋干后，用二氯甲烷/石油醚 作为洗脱剂进行硅胶色谱分离，干燥后得到固体1.6g，产率为53%。
[0157] (5)N，N-4_甲氧基二苯胺基-9,9_二乙基芴硼酸的合成
[0159] 在氩气保护下，将2.0g7_溴-9,9-二乙基芴-^4-甲氧基二苯胺溶解在3〇11^干燥 的四氢呋喃中，_78°C下，加入2.4mL的正丁基锂，反应1小时，之后加入2. lmL的三甲基硼酸 酯，室温下反应4小时。反应结束后，加入2mo 1/L的盐酸使溶液呈酸性，用乙醚萃取，分液，有 机相用水洗三次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤有机相，旋干后，用石油醚洗涤三次，无需 进一步提纯，可直接用作下一步反应。干燥后得白色固体1.8g，产率为97%。
[0160] (6)[9,9-二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][1^-(4-甲氧基苯基）]胺的合成 〇-
一
[0162] 在氩气保护下，将0.49g2-氯-5-三氟甲基吡啶、2. gN，N-4-甲氧基二苯胺基-9，9-二乙基芴硼酸、o.lg四三苯基膦钯和9mL2m〇VL的碳酸钾溶液加入到50mL甲苯中，110°C下 搅拌反应24小时。反应完后，用乙酸乙酯萃取，分液，水洗至中性，无水硫酸镁干燥。过滤，旋 干后，用石油醚/二氯甲烷为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离，干燥后得黄绿色固体l.Og，产率 63%〇
[0163] (7)配体为的[9，9_二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][N，N-(4-甲氧基苯基）]胺 含铱二氯二聚体的合成
[0165] 在氩气保护下，O.lg三水合氯化铱，0.5g配体[9,9_二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶 基)芴][N，N-(4-甲氧