一种纳米微球乳液制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种防眩光涂料用纳米微球乳液制备技术，尤其涉及一种纳米微球乳液制备方法。
【背景技术】
[0002]乳液是经过添加防眩光改性助剂来达到防眩光的性能，一般是添加纳米微球或者利用化学沉积、刻蚀等进行的表面改性。对于这种涂层的制备主要是涂覆、表面处理等手段，按照制备方法来分常有湿法和干法两类。湿法一般是指利用溶胶.凝胶法或乳液聚合制得到成膜乳液，经过喷涂(spray coating)、刮涂(scrapecoating)、旋涂(spin coating)、或浸渍(dipping)等方法防眩光的涂料涂覆在想要保护的表面，经过表面固化或其他处理手段后得到防眩光涂层。干法一般是指化学气相沉积法(chemical vapordeposit1n)、真空蒸发法(vacuum evaporat1n)、电子派射法(sputtering)、反应离子镀法(reactive 1nplating)等方法将防眩光材料沉积或刻蚀到材料表面形成防眩光层。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅纳米微球乳液分散均匀，防眩光效果好的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纳米微球乳液制备方法，包括如下步骤:
[0005]将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中；
[0006]加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体；
[0007]在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散；
[0008]边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化；
[0009]恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011 ]进一步，所述将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中步骤的具体实现如下:
[0012]将10?15g纳米Si02粉末，在90?110°C条件下真空干燥20?24h，加入三口烧瓶中。
[0013]进一步，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体步骤的具体实现如下:
[0014]加入200?300ml甲苯和3?4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100?120°C条件下，回流2?4h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体。
[0015]进一步，所述在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散步骤的具体实现如下:
[0016]在四口瓶中加入1?2g偶联剂处理纳米Si02，再加入300?385ml去离子水，在超声波仪作用下超声分散1?3h。
[0017]进一步，所述边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化步骤的具体实现如下:
[0018]边搅拌边加入5?15g SDS和1?3g助乳化剂正戊醇，在80?100°C条件下预乳化10?30mino
[0019]进一步，所述恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球步骤的具体实现如下:
[0020]恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液25?30g按质量比为1:1，与此同时溶有0.1?
0.3g APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后，在80?100°C条件下保温反应，冷却出料得至IJSi02/PS、Si02/PMMA 纳米微球。
[0021 ]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅纳米微球乳液分散均勾，防眩光效果好。
【具体实施方式】
[0022]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0023]—种纳米微球乳液制备方法，包括如下步骤:
[0024]将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中；
[0025]加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体；
[0026]在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散；
[0027]边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化；
[0028]恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。
[0029]实施例1:
[0030]将10g纳米Si02粉末，在90°C条件下真空干燥20h，加入三口烧瓶中；加入200ml甲苯和3g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100°C条件下，回流2h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体;在四口瓶中加入lg偶联剂处理纳米Si02，再加入300ml去离子水，在超声波仪作用下超声分散lh;边搅拌边加入5g SDS和lg助乳化剂正戊醇，在80°C条件下，预乳化lOmin;恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液25g按质量比为1:1，与此同时溶有0.lg APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后，在80°C条件下保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。
[0031]实施例2:
[0032]将12g纳米Si02粉末，在100°C条件下真空干燥22h，加入三口烧瓶中；加入220ml甲苯和4g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在110°C条件下，回流3h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体;在四口瓶中加入1.5g偶联剂处理纳米Si02，再加入350ml去离子水，在超声波仪作用下超声分散2h;边搅拌边加入8g SDS和2g助乳化剂正戊醇，在90°C条件下，预乳化20min;恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液28g按质量比为1:1，与此同时溶有0.2g APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后，在95°C条件下保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。
[0033]实施例3:
[0034]将15g纳米Si02粉末，在110°C条件下真空干燥24h，加入三口烧瓶中；加入300ml甲苯和4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在120°C条件下，回流4h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体;在四口瓶中加入2g偶联剂处理纳米Si02，再加入385ml去离子水，在超声波仪作用下超声分散3h;边搅拌边加入15g SDS和3g助乳化剂正戊醇，在100°C条件下，预乳化30min;恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液30g按质量比为1:
1，与此同时溶有0.3g APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后，在100°C条件下保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。
[0035]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中； 加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体； 在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散； 边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化； 恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。2.根据权利要求1所述一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，所述将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中步骤的具体实现如下: 将10?15g纳米Si02粉末，在90?110°C条件下真空干燥20?24h，加入三口烧瓶中。3.根据权利要求1所述一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体步骤的具体实现如下: 加入200?300ml甲苯和3?4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100?120°C条件下，回流2?4h，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体。4.根据权利要求1所述一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，所述在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散步骤的具体实现如下: 在四口瓶中加入1?2g偶联剂处理纳米Si02，再加入300?385ml去离子水，在超声波仪作用下超声分散1?3h。5.根据权利要求1所述一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，所述边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化步骤的具体实现如下: 边搅拌边加入5?15g SDS和1?3g助乳化剂正戊醇，在80?100°C条件下预乳化10?30mino6.根据权利要求1所述一种纳米微球乳液制备方法，其特征在于，所述恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球步骤的具体实现如下: 恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液25?30g按质量比为1:1，与此同时溶有0.1?0.3gAPS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后，在80?100°C条件下保温反应，冷却出料得到S1O2/PS、Si02/PMMA 纳米微球。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米微球乳液制备方法，包括如下步骤：将纳米Si02粉末在真空条件下干燥，加入三口烧瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷却、过滤、洗涤、干燥得到硅烷化的纳米Si02粉体；在四口瓶中加入偶联剂处理纳米Si02，再加入去离子水，在超声波仪作用下超声分散；边搅拌边加入SDS和助乳化剂正戊醇进行预乳化；恒速滴加单体St和TMPTMA混合溶液，与此同时溶有APS的水溶液同时恒速滴加，滴加完成后保温反应，冷却出料得到Si02/PS、Si02/PMMA纳米微球。本发明方法简单，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅纳米微球乳液分散均匀，防眩光效果好。
【IPC分类】C08F212/08, C08F222/14, C08K9/06, B01J13/14, C08K3/36, C08F292/00
【公开号】CN105482049
【申请号】CN201510991373
【发明人】黄宗波
【申请人】重庆乐乎科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月25日