有机硅-丙烯酸酯纳米乳液及其制备方法_2

文档序号:9743162阅读:来源:国知局
mol/L的硝酸锌溶液中,氢氧化钠溶液与硝酸锌溶液的体积比为1:1,通 氮气保护,调节Ph值为6.5,5°C下搅拌40分钟,陈化3小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥 后得到纳米氢氧化锌;
[0031] (2)将步骤(1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜中,纳米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10: 25,调节ph值为8.5,加热至120 °C,水热反应7小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥后研磨,过200目筛,得到有机化纳米氢 氧化锌;
[0032] (3)将重量比为10: 5:1的MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体,将步骤(2)得到的有 机化纳米氢氧化锌加入混合单体,有机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5 %,加 热至50°C,搅拌4小时,室温下静置24小时后得到单体混合物,将的重量比为1:1过硫酸钾和 过硫酸铵溶于水中,分散均匀后得到引发剂溶液,引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重 量为引发剂溶液的10%,引发剂溶液的重量为混合单体重量的5.2%,将重量比为1:1的乳 化剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中,分散均匀后得到乳化剂溶液,乳化剂溶液中乳化剂SDS和 乳化剂OP-IO的总重量为乳化剂溶液重量的10%,乳化剂溶液的重量为混合单体重量的 5.2% ;
[0033] (4)将四口瓶放入恒温水浴槽中,该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏 斗,将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中,有机硅单体A-151的重量为混合单体重量 的5%,去离子水的重量为混合单体重量的3倍,边搅拌边加入1/3重量的单体混合物,搅拌2 小时后,将恒温水浴槽加热至75°C,加入一半重量的引发剂溶液,30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液,10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中,同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液,单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时,升温至80°C反 应2小时,降温至室温,过滤后出料,即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。
[0034] 实施例3
[0035]有机硅-丙烯酸酯纳米乳液,以下步骤制成:(1)将浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶 液滴加到浓度为0.2mol/L的硝酸锌溶液中,氢氧化钠溶液与硝酸锌溶液的体积比为1:1,通 氮气保护,调节Ph值为6.5,5°C下搅拌40分钟,陈化3小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥 后得到纳米氢氧化锌;
[0036] (2)将步骤(1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜中,纳米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10: 25,调节ph值为8.5,加热至120 °C,水热反应7小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥后研磨,过200目筛,得到有机化纳米氢 氧化锌;
[0037] (3)将重量比为10: 5:1的MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体,将步骤(2)得到的有 机化纳米氢氧化锌加入混合单体,有机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5 %,加 热至50°C,搅拌4小时,室温下静置24小时后得到单体混合物,将的重量比为1:1过硫酸钾和 过硫酸铵溶于水中,分散均匀后得到引发剂溶液,引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重 量为引发剂溶液的10%,引发剂溶液的重量为混合单体重量的5.4%,将重量比为1:1的乳 化剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中,分散均匀后得到乳化剂溶液,乳化剂溶液中乳化剂SDS和 乳化剂0P-10的总重量为乳化剂溶液重量的10%,乳化剂溶液的重量为混合单体重量的 5.4%;
[0038] (4)将四口瓶放入恒温水浴槽中,该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏 斗,将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中,有机硅单体A-151的重量为混合单体重量 的5%,去离子水的重量为混合单体重量的3倍,边搅拌边加入1/3重量的单体混合物,搅拌2 小时后,将恒温水浴槽加热至75°C,加入一半重量的引发剂溶液,30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液,10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中,同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液,单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时,升温至80°C反 应2小时,降温至室温,过滤后出料,即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。
[0039] 实施例4
[0040] 有机硅-丙烯酸酯纳米乳液,以下步骤制成:(1)将浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶 液滴加到浓度为0.2mol/L的硝酸锌溶液中,氢氧化钠溶液与硝酸锌溶液的体积比为1:1,通 氮气保护,调节Ph值为6.5,5°C下搅拌40分钟,陈化3小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥 后得到纳米氢氧化锌;
[0041 ] (2)将步骤(1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜中,纳米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10 :25,调节ph值为8.5,加热至120 °C,水热反应7小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥后研磨,过200目筛,得到有机化纳米氢 氧化锌;
[0042] (3)将重量比为10: 5:1的MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体,将步骤(2)得到的有 机化纳米氢氧化锌加入混合单体,有机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5 %,加 热至50°C,搅拌4小时,室温下静置24小时后得到单体混合物,将的重量比为1:1过硫酸钾和 过硫酸铵溶于水中,分散均匀后得到引发剂溶液,引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重 量为引发剂溶液的10%,引发剂溶液的重量为混合单体重量的5.6%,将重量比为1:1的乳 化剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中,分散均匀后得到乳化剂溶液,乳化剂溶液中乳化剂SDS和 乳化剂0P-10的总重量为乳化剂溶液重量的10%,乳化剂溶液的重量为混合单体重量的 5.6% ;
[0043] (4)将四口瓶放入恒温水浴槽中,该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏 斗,将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中,有机硅单体A-151的重量为混合单体重量 的5%,去离子水的重量为混合单体重量的3倍,边搅拌边加入1/3重量的单体混合物,搅拌2 小时后,将恒温水浴槽加热至75°C,加入一半重量的引发剂溶液,30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液,10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中,同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液,单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时,升温至80°C反 应2小时,降温至室温,过滤后出料,即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。
[0044] 实施例5
[0045] 有机硅-丙烯酸酯纳米乳液,以下步骤制成:(1)将浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶 液滴加到浓度为0.2mol/L的硝酸锌溶液中,氢氧化钠溶液与硝酸锌溶液的体积比为1:1,通 氮气保护,调节Ph值为6.5,5°C下搅拌40分钟,陈化3小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥 后得到纳米氢氧化锌;
[0046] (2)将步骤(1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜中,纳米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10: 25,调节ph值为8.5,加热至120 °C,水热反应7小时,抽滤后用蒸馏水反复洗涤,干燥后研磨,过200目筛,得到有机化纳米氢 氧化锌;
[0047] (3)将重量比为10: 5:1的MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体,将步骤(2)得到的有 机化纳米氢氧化锌加入混合单体,有机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5 %,加 热至50°C,搅拌4小时,室温下静置24小时后得到单体混合物,将的重量比为1:1过硫酸钾和 过硫酸铵溶于水中,分散均匀后得到引发剂溶液,引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重 量为引发剂溶液的10%,引发剂溶液的重量为混合单体重量的5%,将重量比为1:1的乳化 剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中,分散均匀后得到乳化剂溶液,乳化剂溶液中乳化剂SDS和乳 化剂OP-10的总重量为乳化剂溶液重量的10 %,乳化剂溶液的重量为混合单体重量的5 % ;
[0048] (4)将四口瓶放入恒温水浴槽中,该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏
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