斗，将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中，有机硅单体A-151的重量为混合单体重量 的5%，去离子水的重量为混合单体重量的3倍，边搅拌边加入1/3重量的单体混合物，搅拌2 小时后，将恒温水浴槽加热至75°C，加入一半重量的引发剂溶液，30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液，10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中，同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液，单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时，升温至80°C反 应2小时，降温至室温，过滤后出料，即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。
[0049] 实施例6
[0050] 有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，以下步骤制成：（1)将浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶 液滴加到浓度为0.2mol/L的硝酸锌溶液中，氢氧化钠溶液与硝酸锌溶液的体积比为1:1，通 氮气保护，调节Ph值为6.5，5°C下搅拌40分钟，陈化3小时，抽滤后用蒸馏水反复洗涤，干燥 后得到纳米氢氧化锌；
[0051 ] (2)将步骤（1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜中，纳米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10: 25,调节ph值为8.5,加热至120 °C，水热反应7小时，抽滤后用蒸馏水反复洗涤，干燥后研磨，过200目筛，得到有机化纳米氢 氧化锌；
[0052] (3)将重量比为10: 5:1的MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体，将步骤(2)得到的有 机化纳米氢氧化锌加入混合单体，有机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5 %，加 热至50°C，搅拌4小时，室温下静置24小时后得到单体混合物，将的重量比为1:1过硫酸钾和 过硫酸铵溶于水中，分散均匀后得到引发剂溶液，引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重 量为引发剂溶液的10%，引发剂溶液的重量为混合单体重量的5%，将重量比为1:1的乳化 剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中，分散均匀后得到乳化剂溶液，乳化剂溶液中乳化剂SDS和乳 化剂OP-10的总重量为乳化剂溶液重量的10 %，乳化剂溶液的重量为混合单体重量的5 % ;
[0053] (4)将四口瓶放入恒温水浴槽中，该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏 斗，将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中，有机硅单体A-151的重量为混合单体重量 的5%，去离子水的重量为混合单体重量的3倍，边搅拌边加入1/3重量的单体混合物，搅拌2 小时后，将恒温水浴槽加热至75°C，加入一半重量的引发剂溶液，30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液，10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中，同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液，单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时，升温至80°C反 应2小时，降温至室温，过滤后出料，即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。
[0054]将实施例1-6以及对比例制成涂膜后测试疏水性能和耐酸碱性，对比例为公开号 为CN103483493A的中国专利。
[0055] 疏水性能测试采用接触角/界面张力测量仪测试各涂膜的接触角，接触角越大，疏 水性能越好，且接触角要大于150度时即达到超疏水效果；
[0056] 耐酸碱性测试过程为:将各乳液涂膜放入浓度为10 %的硫酸溶液和浓度为10 %的 氢氧化钠溶液中，分别浸泡24小时后取出，观测记录涂膜表面情况。
[0057]测试结果见下表：
[0058]
[0059] 由上表可看出，本发明实施例1-6的接触角均明显大于对比例，且均大于150度，达 到了超疏水效果，具有超疏水性;浸泡硫酸溶液和氢氧化钠溶液后的涂膜表面情况明显好 于对比例，表明具有很好的耐酸碱性。
[0060] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于：以下步骤制成： (1) 将氢氧化钠溶液滴加到硝酸锌溶液中，通氮气保护，调节ph值为6.5，5°C下搅拌40 分钟，陈化3小时，抽滤后用蒸馏水反复洗涤，干燥后得到纳米氢氧化锌； (2) 将步骤（1)得到的纳米氢氧化锌与DBS溶液、水一起加入内衬为聚四氟乙烯的不锈 钢反应釜中，调节ph值为8.5,加热至120°C，水热反应7小时，抽滤后用蒸馏水反复洗涤，干 燥后研磨，过200目筛，得到有机化纳米氢氧化锌； (3) 将MMA、BA、AA混合均匀得到混合单体，将步骤(2)得到的有机化纳米氢氧化锌加入 混合单体，加热至50°C，搅拌4小时，室温下静置24小时后得到单体混合物，将过硫酸钾和过 硫酸铵溶于水中，分散均匀后得到引发剂溶液，将乳化剂SDS和乳化剂0P-10溶于水中，分散 均匀后得到乳化剂溶液； (4) 将四口瓶放入恒温水浴槽中，该四口瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏斗， 将有机硅单体A-151、去离子水加入四口瓶中，边搅拌边加入1/3重量的单体混合物，搅拌2 小时后，将恒温水浴槽加热至75°C，加入一半重量的引发剂溶液，30分钟后加入一半重量的 乳化剂溶液，10分钟后将剩余单体混合物在2.5小时内滴加到四口瓶中，同时分5次加入剩 余的引发剂溶液和乳化剂溶液，单体混合物滴加完毕后75°C下反应1.5小时，升温至80°C反 应2小时，降温至室温，过滤后出料，即得有机硅-丙烯酸酯纳米乳液。2. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤（1)中，氢 氧化钠溶液的浓度为〇. 4mol/L，硝酸锌溶液的浓度为0.2mol/L，氢氧化钠溶液与硝酸锌溶 液的体积比为1:1。3. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤(2)中，纳 米氢氧化锌、DBS、水的重量比为1:10:25。4. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于：所述步骤（3)中， 嫌仏、84^4的重量比为10:5:1。5. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤(3)中，有 机化纳米氢氧化锌的重量为混合单体重量的1.5%。6. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤(3)中，过 硫酸钾和过硫酸铵的重量比为1:1，引发剂溶液中过硫酸钾、过硫酸铵的总重量为引发剂溶 液的10%，引发剂溶液的重量为混合单体重量的5-6%。7. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤(3)中，乳 化剂SDS和乳化剂0P-10的重量比为1:1，乳化剂溶液中乳化剂SDS和乳化剂0P-10的总重量 为乳化剂溶液重量的10%，乳化剂溶液的重量为混合单体重量的5-6%。8. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所步骤(4)中，有机 硅单体A-151的重量为混合单体重量的5%。9. 根据权利要求1所述的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，其特征在于:所述步骤(4)中，去 离子水的重量为混合单体重量的3倍。
【专利摘要】本发明提供有机硅-丙烯酸酯纳米乳液，以下步骤制成：(1)制备纳米氢氧化锌；(2)对纳米氢氧化锌进行有机化处理；(3)准备混合单体，并与有机化氢氧化锌混合形成单体混合，准备引发剂溶液和乳化剂溶液；(4)将混合单体、有机硅单体通过引发剂、乳化剂进行乳液聚合。本发明提供的有机硅-丙烯酸酯纳米乳液具有超疏水性，以及很好的耐酸碱性。
【IPC分类】C09D5/08, C08F2/26, C08F220/18, C08K9/04, C08F230/08, C09D7/12, C09D133/12, B82Y40/00, C08F2/30, C08F220/14, C08F2/44, C08K3/22, C08F220/06
【公开号】CN105504141
【申请号】CN201610021871
【发明人】陈梦宁
【申请人】浙江蓝迪建筑工程有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月13日