一种三醋酸甘油酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种三醋酸甘油酯的制备方法，以甘油和醋酸为主要反应原料，同时加入催化剂和脱水剂，经过两步酯化反应后，再中和相应的酸液，从而制得粗品，进一步通过氮气加压过滤制得精品。本发明与传统技术相比，收率高，能耗低，反应时间较短。
【专利说明】一种三醋酸甘油酯的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成领域，具体涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法。
【背景技术】
[0003]三醋酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体，大量用于溶剂、润湿剂、清洗消毒剂、印染助剂、定香剂等的添加剂。目前，合成三醋酸甘油酯的工艺缺点是反应效果不好，收率较低，醋酸甘油酯需要精制才能得到含量较高的产品，且能耗高，反应时间长。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种三醋酸甘油酯的制备方法。
[0005]技术方案:为了达到上述发明目的，本发明具体是这样实现的:一种三醋酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤:
(1)将甘油和醋酸导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂；
(2)投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200?2000L/h，釜温升至110°C，釜顶温度控制在80?100°C，收集回流液，整个过程持续20?24小时；
(3)开真空栗进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135?140°C时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐；
(4)继续对反应釜升温至140°C，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡；
(5)继续对反应釜加热，釜温达到200?205°C时，开真空栗进行真空蒸馏，持续2?4小时，将釜内料液转入粗成品储罐；
(6)将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
[0006]其中，所述催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%。
[0007]其中，所述脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4~6%。
[0008]其中，所述甘油和醋酸的加入质量比为1:3?3.5。
[0009]其中，所述醋酐的加入量为甘油质量的12.5%。
[0010]其中，所述氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875?1.125%。
[0011 ]有益效果:本发明与传统技术相比，收率高，能耗低，反应时间较短。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
将甘油和醋酸导入反应釜，甘油和醋酸的加入质量比为1:3?3.5，同时加入催化剂和脱水剂，催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%，脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4?6%;投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200?2000L/h，釜温升至110°C，釜顶温度控制在80?100°C，收集回流液，整个过程持续20?24小时;开真空栗进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135?140°C时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐，醋酐的加入量为甘油质量的12.5%;继续对反应釜升温至140°C，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡，氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875-1.125%;继续对反应釜加热，釜温达到200?205°C时，开真空栗进行真空蒸馏，持续2?4小时，将釜内料液转入粗成品储罐，将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。
【主权项】
1.一种三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将甘油和醋酸导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂； (2)投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200?2000L/h，釜温升至110°C，釜顶温度控制在80?100°C，收集回流液，整个过程持续20?24小时； (3)开真空栗进行脱酸，同时升高反应釜温度，当釜温升至135?140°C时，结束脱酸，并向反应釜中加入醋酐； (4)继续对反应釜升温至140°C，并保温半小时，通过加料口加入氢氧化钡； (5)继续对反应釜加热，釜温达到200?205°C时，开真空栗进行真空蒸馏，持续2?4小时，将釜内料液转入粗成品储罐； (6)将粗品通过氮气加压过滤得到精品后入库。2.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸，加入量为甘油质量的0.25%。3.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为醋酸正丙酯，加入量为甘油的4~6%。4.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述甘油和醋酸的加入质量比为1:3?3.5。5.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述醋酐的加入量为甘油质量的12.5%。6.根据权利要求1所述的三醋酸甘油酯的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钡的加入量为甘油质量的0.875-1.125%。
【文档编号】C07C67/08GK106045852SQ201610515687
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】王孝平, 吴榕飞, 周建峰, 王晓芬
【申请人】宜兴市永加化工有限公司