微米球及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属稀土发光材料制备技术领域，具体涉及一种自组装Eu3+掺杂YPO 4微米球及其制备方法。
【背景技术】
[0002]稀土发光材料在整个固体发光领域占有很重要的地位，因为特殊的电子层结构使稀土元素具有一般元素无法比拟的性质。近几年来，因为具有吸收能力强、发光亮度高、合成温度适中等优点，稀土磷酸盐在照明、量子光学、彩色电视机和热释发光检测领域应用广泛，引起了科研工作者广泛的兴趣。因此，寻找制作工艺简单并且产物多功能化和特殊形貌的稀土磷酸盐的方法无论是在工业生产还是科学研宄上都具有重要价值，也在合成其它纳米材料方面具有指导意义。
[0003]￥?04在稀土磷酸盐中占有重要地位，被广泛用于稀土金属离子的掺杂基质。稀土离子掺杂YPO4S经通过多种方法获得，其中包括共沉淀法，溶胶-凝胶法，固相反应法等。我们知道，稀土磷酸盐纳米材料的性能在很大程度上取决于它的形貌，尺寸、结构及其组成。上述合成方法中，水热法工艺简单，反应条件温和，可很好地控制产物的形貌，尺寸、结构，与此同时表面活性剂在控制晶体形貌，结构中也扮演着重要的角色。Peng Li等以CTAB辅助水热法合成了 Eu3+掺杂 YPO 4微米花(Ceramics Internat1nal，2015，41 (5):6620)；Hua Lai等以不同的表面活性剂(EDTA、柠檬酸、草酸盐)合成了不同尺寸的Eu3+掺杂YPO 4纳米棒(Ceramics Internat1nal，2014，40 (I)，1885)。迄今为止，还没有以 Na3Cit 辅助合成的自组装球状Eu3+掺杂YPO 4微米颗粒的相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:包括以下步骤:
[0006](I)取溶剂为离子水的Y (NO3)3和Eu (NO 3)3溶液备用；将Na 3cit加入到去离子水中搅拌使其溶解，形成Na3Cit溶液，自然冷却到室温备用JfNH4H2PO4溶于去离子水中配成溶液；
[0007](2)分别量取Y (NO3) 3溶液和Eu (NO 3) 3溶液，按照溶质摩尔比为19:1?4:1混合，然后滴加Na3Cit溶液，搅拌混合液20?30min后，最后缓慢的滴加NH4H2PO4溶液，直至溶液内 YxEUl_xN03、Na3Cit, NH4H2PO4三者的摩尔比为 1:1:3-1:1:11;
[0008](3)用稀硝酸调节步骤(2)得到溶液的pH值至1-2 ;
[0009](4)将调节好pH值的溶液搅拌40?60min，转移到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢反应釜中密封，在160?180°C下反应6?12小时后，自然冷却到室温；
[0010](5)将得到的沉淀物离心分离，用洗涤液洗涤若干次，后干燥得到自组装Eu3+掺杂YPOjj米球状颗粒。
[0011]所述步骤⑴中，Y(NO3)3和Eu (NO 3)3溶液的制备方法为:分别将Y 203和Eu 203溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成Y (NO3) 3和Eu (NO 3) 3溶液。
[0012]所述步骤(2)中，溶液内YxEivxNCVNa3CitNH4H2POg者的摩尔比为1:1:10
[0013]所述步骤(4)中，将调节好pH值的溶液搅拌40?60min,反应Il体积填充度为80%。
[0014]所述步骤(5)中，洗涤液为水和乙醇，且洗涤次数为3次。
[0015]所述步骤(5)中干燥温度为60?70°C，干燥环境为干燥箱，干燥时间为9?12h。
[0016]—种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球，根据权利要求1-6任意一项方法制得。
[0017]本发明具有以下的有益效果:相比较现有技术，本发明采用水热合成体系，通过调节反应时间、起始反应溶液中的Na3cit、磷酸根、与稀土离子化学计量比，合成了稀土 Eu离子掺杂YPO4微米球颗粒。采用水热法合成，操作简单，可通过调节不同反应条件控制产物的形貌，尺寸；制得的球状YPOjj米颗粒，结晶度高，分散均匀，尺寸较大，且制作工艺简单，对开发新型荧光材料具有重要意义。
[0018]—种自组装Eu3+掺杂YPO 4微米球，微米颗粒呈自组装微米球状，结晶度高，分散均匀，尺寸大。
【附图说明】
[0019]图1是本发明制备的自组装球状YPOjj米颗粒的XRD图谱；
[0020]图2是本发明制备的自组装球状YPOjj米颗粒在放大倍数为1.5k倍的SEM照片；
[0021]图3是本发明制备的自组装球状YPOjj米颗粒在放大倍数为15k倍的SEM照片；
[0022]图4是本发明制备的自组装球状YPOjj米颗粒在放大倍数为50k倍的SEM照片。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。
[0024]本发明包括以下步骤:
[0025](I)取溶剂为离子水的Y (NO3)3和Eu (NO 3)3溶液备用；将Na 3cit加入到去离子水中搅拌使其溶解，形成Na3Cit溶液，自然冷却到室温备用JfNH4H2PO4溶于去离子水中配成溶液；
[0026](2)分别量取Y (NO3) 3溶液和Eu (NO 3) 3溶液，按照溶质摩尔比为19:1?4:1混合，然后滴加Na3Cit溶液，搅拌混合液20?30min后，最后缓慢的滴加NH4H2PO4溶液，直至溶液内 YxEUl_xN03、Na3Cit, NH4H2PO4三者的摩尔比为 1:1:3-1:1:11;
[0027](3)用稀硝酸调节步骤(2)得到溶液的pH值至1-2 ;
[0028](4)将调节好pH值的溶液搅拌40?60min，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，在160?180°C下反应6?12小时后，自然冷却到室温；
[0029](5)将得到的沉淀物离心分离，用洗涤液洗涤若干次，后干燥得到自组装Eu3+掺杂YPOjj米球状颗粒。
[0030]步骤(I)中，Y (NO3) 3和Eu (NO 3) 3溶液的制备方法为:分别将Y 203和Eu 203溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成Y (NO3) 3和Eu (NO 3) 3溶液。
[0031]步骤(2)中，溶液内YxEivxNCVNa3CitNH4H2PO4三者的摩尔比为1:1:10
[0032]步骤(4)中，将调节好pH值的溶液搅拌40?60min，反应釜体积填充度为80 %。
[0033]步骤(5)中，洗涤液为水和乙醇，且洗涤次数为3次。
[0034]步骤(5)中干燥温度为60?70°C，干燥环境为干燥箱，干燥时间为9?12h。
[0035]—种自组装Eu3+掺杂YPO 4微米球，根据权利要求1-6任意一项方法制得。
[0036]实施例:
[0037]实施例1:
[0038](I)取5.95ml的0.4mol.L-1的Y(NO 3)3溶