在此温度下于氮 气氛下保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率93%,平均尺寸(C),Tg(A),抗压强度(B), 球形度〇 · 9,堆积密度0 · 6g/cm3,溶胀(A) 〇 [0088] 实施例15
[0089]在高压釜中加热双环戊二烯至150°C,在预定温度下保持240分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂702(0.50重量% )和168(0.50重量% )及自由基引发剂BC-FF(1.0重量% W^PM(1.0重量% )。于15°C下加入催化剂N9a(0.0023重量% )。将所得混合 物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重 量%)的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热 至80°C并保持15分钟。将微球自水分离,加热至270°C并在此温度下于氮气氛下保持30分 钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(B),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积 密度0.6 8/〇113,溶胀(〇〇
[0090] 实施例16
[0091] 在高压釜中加热双环戊二烯至170°C,在预定温度下保持180分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂5057 (0.20重量% )、168(0.40重量% )和770(0.40重量% ) 及自由基引发剂BC-FF(1.0重量% )。于25°C下加入催化剂N2 (0.0124重量% )。将所得混合 物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.2重 量%)的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热 至95°C并保持5分钟。将微球自水分离,加热至270°C并在此温度下于氮气氛下保持45分钟。 由此产生的微球为如下:收率98%,平均尺寸(B),Tg(C),抗压强度(A),球形度0.9,堆积密 度0.6 8/〇113,溶胀(〇〇
[0092] 实施例17
[0093]在高压釜中加热双环戊二烯至160°C,在预定温度下保持360分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂1010 (〇. 35重量% )、327 (0.20重量%)和770 (0.50重量%) 及自由基引发剂BC-FF(0.5重量%)。于5°C下加入催化剂N10a(0.0072重量%)。将所得混合 物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含表面活性剂十二烷基硫酸钠(0.1重量% )的 水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至95°C 并保持15分钟。将微球自水分离,加热至170°C并在此温度下于氮气氛下保持30分钟。由此 产生的微球为如下:收率98%,平均尺寸(A),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度 0.6g/cm3,溶胀(C) 〇
[0094] 实施例18
[0095] 在高压釜中加热双环戊二烯至160°C,在预定温度下保持160分钟,并冷却至室温。 向所得混合物中加入聚合物稳定剂330(0.40重量% )和了即?(0.80重量% )及自由基引发剂 BC-FF(0.5重量% )。于25°C下加入催化剂Nlla(0.0102重量% )。将所得混合物搅拌10分钟, 其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重量% )的水中 (聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热至95°C并保 持15分钟。将微球自水分离,加热至200°C并在此温度下于氮气氛下保持60分钟。由此产生 的微球为如下:收率99 %,平均尺寸(A),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度0.6g/ cm3,溶胀(C) 〇
[0096] 实施例19
[0097]在高压釜中加热双环戊二烯至190°C,在预定温度下保持50分钟,并冷却至室温。 向所得混合物中加入聚合物稳定剂702(0.45重量% )、168(0.45重量% )和770(0.40重 量%)及自由基引发剂此4?(0.5重量%)和30(2.0重量%)。于30°(3下加入催化剂似匕 (0.0072重量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到40°C下的含表面活性剂十 六烷基三甲基氯化铵(0.1重量%)的水中(聚合物混合物/ (水+表面活性剂)比率为O. I)。在 不断搅拌的同时使该水加热至60°c并保持15分钟。将微球自水分离,加热至250°C并在此温 度下于氮气氛下保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(B) ,Tg(A)JAS 强度(B),球形度0 · 9,堆积密度0 · 6g/cm3,溶胀(A) 〇 [0098] 实施例20
[0099]在高压釜中加热双环戊二烯至155°C,在预定温度下保持280分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂168 (0.45重量% )和168 (0.45重量% )及自由基引发剂BC-FF(1.0重量%)和30(1.5重量%)。于30°C下加入催化剂N5b(0.0131重量%)。将所得混合物 搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重 量%)的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热 至95°C并保持15分钟。将微球自水分离,加热至260°C并在此温度下于氮气氛下保持30分 钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸⑶,Tg(A),抗压强度(B),球形度0.9,堆积 密度0.6 8/〇113,溶胀(八)。
[0100] 实施例21
[0101]在高压釜中加热双环戊二烯至160°C,在预定温度下保持180分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂1010(0.36重量% )、168(0.72重量% )和123(0.45重量%) 及自由基引发剂B(0.1重量%)和30(2.0重量%)。于25°C下加入催化剂N12a(0.0085重 量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十二烷基硫 酸钠(0.1重量% )的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时 使该水加热至70°C并保持60分钟。将微球自水分离,加热至270°C并在此温度下于氮气氛下 保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(A),Tg(A),抗压强度(B),球形度 0 · 9,堆积密度0 · 6g/cm3,溶胀(A) 〇 [0102] 实施例22
[0103] 在高压釜中加热双环戊二烯至160°C,在预定温度下保持120分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂703(0.45重量% )和770(0.45重量% )及自由基引发剂BC-FF(1.0重量%)。于25°C下加入催化剂N15a(0.0106重量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其 后以层流引入到40°C下的含有表面活性剂奥替尼啶盐酸盐(0.1重量% )的水中(聚合物混 合物/(水+表面活性剂)比率为〇. 1)。在不断搅拌的同时使该水加热至70°C并保持15分钟。 将微球自水分离,加热至170°C并在此温度下于氮气氛下保持30分钟。由此产生的微球为如 下:收率96%,平均尺寸(B),Tg(A),抗压强度(A),球形度0.9,堆积密度0.6g/cm 3,溶胀(A)。
[0104] 实施例23
[0105] 在高压釜中加热双环戊二烯至150°C,在预定温度下保持60分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂1010(0.02重量% )、168(0.04重量% )和770(0.04重量%) 及自由基引发剂BC-FF( 1.0重量% )。于25°C下加入催化剂N4a(0.0130重量% )。将所得混合 物搅拌10分钟,其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(0.1重 量%)的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时使该水加热 至80°C并保持15分钟。将微球自水分离,加热至200°C并在此温度下于氮气氛下保持30分 钟。由此产生的微球为如下:收率92%,平均尺寸(A),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积 密度0.6 8/〇113,溶胀(〇〇
[0106] 实施例24
[0107] 在高压釜中加热双环戊二烯至155°C,在预定温度下保持180分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂14(0.40重量% )和168(0.80重量% )及自由基引发剂B (〇. 1重量% )。于25°C下加入催化剂N3 (0.0098重量% )。将所得混合物搅拌10分钟,其后以 层流引入到30°C下的含有表面活性剂苯扎氯铵(0.1重量%)的水中(聚合物混合物/(水+表 面活性剂)比率为〇. 1)。在不断搅拌的同时使该水加热至80°C并保持15分钟。将微球自水分 离,加热至180°C并在此温度下于氮气氛下保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率98%, 平均尺寸(A),Tg(C),抗压强度(B),球形度0.9,堆积密度0.6g/cm 3,溶胀(C)。
[0108] 实施例25
[0109] 在高压釜中加热双环戊二烯至150°C,在预定温度下保持60分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂1010(0.50重量% )、168(0.50重量% )和770(0.50重量%) 及自由基引发剂BC-FF( 1.0重量% )和30(2.0重量% )。于30°C下加入催化剂N16a(0.0086重 量% )。将所得混合物搅拌1分钟,其后以层流引入到35°C下的含有表面活性剂十二烷基硫 酸钠(0.1重量% )的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌的同时 使该水加热至75°C并保持20分钟。将微球自水分离,加热至260°C并在此温度下于氮气氛下 保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率97%,平均尺寸(A),Tg(A),抗压强度(A),球形度 0 · 9,堆积密度0 · 6g/cm3,溶胀(A) 〇
[0110] 实施例26
[0111] 在高压釜中加热双环戊二烯至155°C,在预定温度下保持300分钟,冷却至室温。向 所得混合物中加入聚合物稳定剂330(0.45重量% )、TNPP(0.45重量% )和292(0.45重量% ) 及自由基引发剂BC-FF( 1.0重量% )和30( 1.0重量% )。于15°C下加入催化剂N20a(0.0053重 量%)。将所得混合物搅拌10分钟,其后以层流引入到50°C下的含有表面活性剂十六烷基三 甲基氯化铵(0.1重量%)的水中(聚合物混合物/(水+表面活性剂)比率为0.1)。在不断搅拌 的同时使该水加热至70°C并保持15分钟。将微球自水分离,加热至255°C并在此温度下于氮 气氛下保持30分钟。由此产生的微球为如下:收率92%,平均尺寸(C),T
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