专利名称：制备频哪酮的工艺及复合性催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备频哪酮的工艺，以及该工艺中用到的复合性催化剂，属于化工技术领域。
背景技术：
频哪酮，主要用于生产三唑类农药，也用于除草剂以及医药产品的生产中，是重要的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中，通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下，力口入甲醛后并在90-95°C条件下反应2h，生成5-甲基-6，6- 二甲基-1，3- 二氧代环已烷分解后再重新排列成频哪酮，所以，5-甲基-6，6- 二甲基-1，3- 二氧代环已烷是制备频哪酮很重要的中间体，其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。但是，现有的用于5-甲基-6，6- 二甲基-1，3- 二氧代环已烷制备的工艺主要存在着转化率低、反应时间长的问题，间接造成了频哪酮生产成本的提高，从而减少了企业的经济效益。所以，有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发 明的目的在于提供一种转化率高、反应时间短的制备频哪酮的工艺，以及该工艺中所用到的复合性催化剂。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案:一种适用于制备频哪酮的复合性催化剂，其特征在于，由Zn/Co/Sb组成，各组分的摩尔比为0.7 1.2:0.5 1.5:0.7 1.2。前述的适用于制备频哪酮的复合性催化剂，其特征在于，前述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为1:1:1。一种制备频哪酮的工艺，其特征在于，由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60 95°C，反应时间为4 5h。前述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，前述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为0.7 1.2:0.5 1.5:0.7 1.2。前述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，前述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为1:1:1。前述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，前述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为2 5:100。本发明的有益之处在于:以Zn/Co/Sb复合性催化剂催化氯代特戊烷与甲醛的缩合反应，不仅工艺步骤简洁、容易操作和实现，而且转化率高、反应时间短，产能可提高8 15%，缩合时间可缩短1/3以上，有效降低了生产成本，经济效益可观。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例:1、制备频哪酮:由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60 95°C，反应时间为4 5h。2、对缩合产物频哪酮进行含量测定，采用的是带氢火焰的气相色谱仪，具体设定的参数为:色谱柱:30mX0.3mm,膜厚0.45 μ m, 0V-01毛细管柱，灵敏度(yang) =1,分流比1:100，载气为氮气，检测室温度180°C，汽化室温度180°C，柱温起始温度50°C，保持2min，以 IO0C /min 升温到 IOO0C0下面分别研究Zn/Co/Sb复合性催化剂、反应温度、反应时间对产物频哪酮的含量、收率的影响。1、Zn/Co/Sb复合性催化剂对频哪酮含量和收率的影响限定条件:Zn/Co/Sb复合性催化剂各组分的物质的量之和与氯代特戊烷的物质的量之间的比例为5:100。表lZn/Co/Sb复合性催化剂对频哪酮含量和收率的影响
权利要求
1.适用于制备频哪酮的复合性催化剂，其特征在于，由Zn/Co/Sb组成，各组分的摩尔比为 0.7 1.2:0.5 1.5:0.7 1.2。
2.根据权利要求1所述的适用于制备频哪酮的复合性催化剂，其特征在于，上述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为1:1:1。
3.制备频哪酮的工艺，其特征在于，由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60 95°C，反应时间为4 5h。
4.根据权利要求3所述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，上述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为0.7 1.2:0.5 1.5:0.7 1.2。
5.根据权利要求4所述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，上述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求5所述的制备频哪酮的工艺，其特征在于，上述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的物质的量之和与氯代 特戊烷的物质的量之间的比例为2 5:100。
全文摘要
本发明公开了一种制备频哪酮的工艺，其特征在于，由氯代特戊烷与甲醛在酸性条件下进行缩合反应，以Zn/Co/Sb复合性催化剂进行催化，反应温度为60～95℃，反应时间为4～5h；前述Zn/Co/Sb复合性催化剂中各组分的摩尔比为1∶1∶1。本发明的有益之处在于以Zn/Co/Sb复合性催化剂催化氯代特戊烷与甲醛的缩合反应，不仅工艺步骤简洁、容易操作和实现，而且转化率高、反应时间短，产能可提高8～15%，缩合时间可缩短1/3以上，有效降低了生产成本，经济效益可观。
文档编号B01J23/843GK103240094SQ20131018853
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月20日 优先权日2013年5月20日
发明者曹爱春, 葛鹏圣, 郁培华, 钱志强 申请人:张家港市振方化工有限公司