00公斤，常溫放置，备用； 将精选的100公斤活性炭放入到上述盐酸溶液中浸泡20~60分钟，期间使用循环累 使盐酸溶液不断流动，然后取出过滤或用离屯、机甩干脱水滤干、在200°C的溫度条件下干燥 至含水2%W下。
[0028] 步骤3吸附液的制备 用氯化隶、盐酸和脱盐水配制氯化隶质量分数为5%、pH=3的氯化隶盐酸溶液，加入适 量协同促进剂，氯化隶和协同促进剂的质量比例为1:6 ;所述协同促进剂，包括氯化锋、氯 化钮、氯化销、四下基氯化锭、=苯基麟间横酸钟，质量比例为3:3:1:1:1。
[0029] 步骤4吸附处理 A、 超声辅助吸附 将活性炭载体放入到步骤3配制的吸附液中，活性炭载体与吸附液的质量比为1:5,在 135°C的溫度条件下浸泡2小时，使用超声波辅助吸附过程，超声波功率密度为128W/1，超 声频率为82KHZ，同时通入压缩空气，气流的气压为1. 2MPa，空气气流的流速为28kg/l，期 间使用循环累使吸附溶液不断流动，然后取出过滤或用离屯、机甩干脱水滤干，放入烘箱，在 120°C的溫度条件下干燥至含水0. 2%W下； B、 微波辅助吸附 然后将经过超声辅助吸附处理的活性炭载体再次放入吸附液中，活性炭载体与吸附液 的质量比为1:4, 55°C的溫度，微波波长为130毫米，频率为2580兆赫，吸附处理30分钟，期 间使用循环累使吸附溶液不断流动，然后取出过滤或用离屯、机甩干脱水滤干，放入烘箱， 在120°C的溫度条件下干燥至含水0. 2%W下； C、 真空渗透吸附 然后将经过微波辅助吸附处理的活性炭载体再次放入吸附液中，活性炭载体与吸附 液的质量比为1:6,再放入不诱钢真空罐中，用真空累抽真空，达到-0.035MPa压强后保持 30s，再恢复至常压，再于常压下浸泡2min，然后取出过滤或用离屯、机甩干脱水滤干，放入烘 箱，在120°C的溫度条件下干燥至含水量为0. 18%，制得本发明低隶催化剂。
[0030] 本发明制备的低隶催化剂，W重量百分比计，其中含氯化隶4. 3%、氯化锋8. 6%、氯 化钮8. 6%、氯化销2. 87%、四下基氯化锭2. 87%、S苯基麟间横酸钟2. 87%、水0. 18%，机械强 度98. 6%，粒度3~6mm(98%)，堆积密度460g/l，氯化隶烧失率0. 39%。
[0031] 实施例2热稳定性试验 本发明制备的氯化隶催化剂在26(TC条件下进行稳定性试验，测定结果如下：
在260°C条件下10化，氯化隶的含量为4. 089%，氯化隶损失率为4. 90%。
[0032] 实施例3上述催化剂用于氯乙締合成反应 本发明催化剂在用于乙烘氨氯化制备氯乙締的反应中，反应原料气的摩尔配比为C2H2/ 肥1=1/1. 08,乙烘空速为65h1，反应溫度110°C，氯化氨活化时间为20分钟。
[0033] 反应尾气经色谱分析，得到乙烘的转化率为99. 93%，氯乙締的选择性近100%，氯 乙締的收率达95. 2%。
[0034] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0035] W上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征W及本发明的优点。本行业的技 术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明 本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，运些 变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及 其等效物界定。
【主权项】
1. 一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：包括活性炭的制备、吸附 液的制备、吸附处理；所述吸附处理包括超声辅助吸附、微波辅助吸附、真空渗透吸附。2. 根据权利要求1所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述活性炭的制备，包括炭化，所述炭化，将经过脱灰的煤粉，在N2流量为20ml/mim的保护 下，进行炭化，炭化温度起始温度为300°C，以2°C/min的升温速率，升至400°C，炭化2. 5小 时，得炭化料。3. 根据权利要求1所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述活性炭的制备，还包括一次活化，所述一次活化，将炭化后的煤粉用酸浸渍，酸与煤粉中 固定碳的的质量比为3:1，浸泡5小时，水洗，干燥。4. 根据权利要求1所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述的酸，包括60%的磷酸、柠檬酸、草酸，质量比例为4:1:2。5. 根据权利要求1所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述活性炭的制备，还包括二次活化，所述二次活化，经过一次活化后的煤粉，置于氯化锌、氯 化铋的混合液中，中浸泡2小时，然后在N2流量为10ml/mim、480°C下，活化2小时。6. 根据权利要求5所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述氯化锌、氯化铋，与煤粉中固定碳的质量比例为1:1: 〇. 8。7. 根据权利要求1所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述吸附液的制备，用氯化汞、盐酸和脱盐水配制质量分数为5%、pH=3的氯化汞盐酸溶液，加 入适量协同促进剂，氯化汞和协同促进剂的质量比例为1: 6。8. 根据权利要求7所述的一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，其特征在于：所 述协同促进剂，包括氯化锌、氯化钯、氯化铂、四丁基氯化铵、三苯基膦间磺酸钾，质量比例 为 3:3:1:1:1〇
【专利摘要】本发明提供一种热稳定性好的低汞催化剂的制备方法，包括活性炭的制备、吸附液的制备、吸附处理；所述吸附处理包括超声辅助吸附、微波辅助吸附、真空渗透吸附。本发明制备的低汞催化剂，以重量百分比计，氯化汞4.3%、氯化锌8.6%、氯化钯8.6%、氯化铂2.87%、四丁基氯化铵2.87%、三苯基膦间磺酸钾2.87%、水0.18%，机械强度98.6%，粒度3～6mm（98%），堆积密度460g/l，氯化汞烧失率0.39%；本发明制备的低汞催化剂，热稳定性好，氯化汞损失率低，用于氯乙烯的合成反应，乙炔的转化率达99.93%，氯乙烯的选择性近100%，氯乙烯的收率达95.2%。
【IPC分类】B01J31/30, C07C21/06, C07C17/08, B01J31/24
【公开号】CN105195224
【申请号】CN201510704008
【发明人】李通, 常炳恩, 李建平, 李玉强, 李庆, 孙玉梅
【申请人】宁夏新龙蓝天科技股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月27日